| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
анализ проб на железо и кремний >>>
|
 |
| Автор | Тема: анализ проб на железо и кремний | |||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
 10.11.2022 // 18:57:19
задача заключается в анализе проб на содержание железа и кремния. Отдавали не скажу куда, там делали методом ISP-OES, результаты не интерпретируемые: содержание железа (да и кремния тоже) в параллелях (даже в исходном сырье) колеблется на процент и больше. А это магнетитовый концентрат, или промпродукт, в общем там железа порядка 70 %. Что не так? Руки у лаборанта? Метод? Как делать и где и кого искать для корректного анализа. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
22.11.2022 // 14:28:18
возможно, пробоотбор. Пробу надо хорошо измельчить (а она будет слипаться, судя по всему - значит, еще и размагнитить), затем квартование, взять навеску, растворить (раз кремния много - то с плавиковкой), затем подать в ИСП. Если нужно только железо и кремний, то атомная абсорбция на высоких концентрациях даст более точный результат (особенно брекетингом). Микропримеси, наверное, не товарные, но иногда еще смотрят, например, ванадий. |
|||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
25.11.2022 // 15:15:52
Редактировано 2 раз(а) проба итак - 44 мкм. Вся проба итак составляла от 19 до 20 г. Оказывается они сплавяли ВСЮ пробу с боратами лития. что потом делали-не понятно. Наверное растворяли. |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
25.11.2022 // 23:25:18
Вообще типовое RSD любого спектрального метода, за исключением разве что РФА, не лучше 1% отн. Стабильность только источника ICP, одного из самых стабильных - такова, а в инстументальном факторе есть и другие составляющие, детектора, диспергирующей системы, электроники... Это еще до погрешностей, связанных с пробоотбором и пробоподготовкой. В протоколе, в любом должны быть указаны погрешности анализа по методике, причем вы могли бы ее посмотреть заранее, перед тем, как анализ заказывали. 70% железа! Можно подумать?! Такие количества можно определять точно <0.5% абс. только титриметрическими методами, бихроматом или эдта. |
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
26.11.2022 // 8:40:44
при этом гарантированно не получится определить все остальное и вычесть из 100%. Только прямое измерение. Брекетинг все-таки должен дать разброс существенно меньше, чем 1% ОСКО. Ну, хотя бы те же 0.5 А вообще - требования к точности могут быть завышены. Другое дело, что эта неопределенность в 1% умножается на вагон 60т, и есть смысл усложнять пробоотбор и анализ для повышения точности результата. Но пробоотбор сложнее нормативных документов не сделать, это дает ограничение (совсем нет смысла "делать измерение точнее, чем 1/3 точности пробоотбора") |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
26.11.2022 // 11:55:25
ААС с СКО в 0.5%, это сказки, либо противоправные манипуляции с данными, типа нормировки при анализе сплавов. С нормировкой и на ОЭС 0.3-0.5 % получается, но это наглое вранье. Никто из химиков-аналитиков с серьезным лицом не может предлагать спектральные методы для анализа основного компонента с содержанием >30%, все знают - это основы аналитической химии, первое чему учат на кафедре, что это территория классических методов анализа, гравиметрии и титриметрии. К сожалению в химическом анализе нынче редко встретишь химика-аналитика! Что из чего вы собрались вычитать? А кислород? Железные руды состоят из десятка железистых минералов (гематит, гётит, магнетит, маггемит, сидерит, анкерит...), в ряде которых содержание связанных форм воды нестехиометрично. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
26.11.2022 // 13:25:41
Редактировано 2 раз(а) да, я про это и говорю, что подходит только прямое измерение. Атомная абсорбция все-таки поможет, "брекетинг" - это измерение стандарта чуть ниже пробы, затем пробы, а затем стандарта чуть выше пробы(затем вычисление). Я знаю, что для МПГ вполне даже применяют, и доверяют. А уж железо определять - тем более. Повторяю, здесь скорее будет ограничением не точность определения в пробе, а неопределенность, вызванная пробоотбором. (все же разброс +-1% абс великоват, надо уменьшать) Если сделать титрованием или гравиметрией - вообще замечательно, существенная экономия на оборудовании. Я слышал, что приблизительно определяют по магнитной восприимчивости пробы, но как я понимаю, изменение соотношения магнитных/немагнитных соединений мешает. Нормирование на внутренний или внешний стандарт - не такая плохая идея, как может показаться. Если пробу целиком сначала сплавляют, то не обязательно ее совсем хорошо и мелко измельчать (но вообще это да, не совсем нормально и приводит к повышенному расходу реактивов - надо выбирать). |
|||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 434 |
28.11.2022 // 16:49:17
Редактировано 1 раз(а) насчет титриметрии: есть ли гостированный метод? Есдли нет, то какой посоветуете? И опять 25: при титровании (вероятность 80 из 100) придется разбавлять исходную пробу, а это дает ошибку. Не берусь оценивать какую, но тоже не слабую. Да и условий у нас нет для кислотного разложения. Но это уже мои проблемы. И насчет аналитика, " который берет пробы (образцы) на анализ (исследование): я не понимаю таких людей, которые берут и тупо делают. я тоже в некоторой мере иногда делаю анализ "не для себя" и когда мне пытаются подсунуть я всегда спрашиваю что это, откуда, что знают о пробе что хотят узнать в результате, потому, что тупо отснять, обсчитать как в программе я не умею. и меня восхищают люди, которые с чистой душой готовы тупы сунул-вынул-обсчитал. |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
28.11.2022 // 19:05:27
ГОСТ 32517.1-2013 (ISO 2597-1:2005) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения железа общего ^Бихромат ГОСТ 15848.2-90 (ИСО 6130-85) Руды хромовые и концентраты. Методы определения железа общего ^ЭДТА, аналогично в ряде других методик, типа НСАМ 138-х, НМАМ 163-х и у нас такая же есть собственная СТП на диапазон от 20 до 75%. Только что закончил аттестационный анализ стандартного образца, в т. ч. на железо общее, делали 3 способами, результаты бихромат 52.8 +- 0.2%, эдта 52.9 +- 0.3%, ИСП-ОЕС 52.8 +- 0.8%. Бихроматный способ замороченный, но сходимость чуть лучше эдта. |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
28.11.2022 // 19:40:54
Что касается "бреккетинга" в ИСП подобное называется методом ограничевающего стандарта, хотя я смысла в этом большого не вижу, когда есть метод дедовский вариации стандартной добавки, в раствор пробы весовым способом вводится стандартная добавка/добавки, и раствор пробы также мерится между добавками. Если надо определить кремний и железо, делим раствор на 3 части в одну вводим раствор кремния, в другой железо, пробу без добавки мерим между ними. При методе добавок учитываются все особенности именно данной пробы, в то время как стандарты под определенный образец могут иметь лишь ограниченное сходство и точность их аттестации также ограничена и оставляет желать лучшего. Что касается сплавления с тетраборатом/метаборатом лития, эта типичная порочная практика западных лабораторий, зараза к сожалению, уже начала распространяется и в РФ. |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
28.11.2022 // 20:26:03
Вопросы анализа руд и концентратов, в частности, вопросы ошибок пробоотбора и представительности навесок железных руд многократно изучались и все сводится к тому, что преставительность навесок на макрокомпоненты, а именно ошибки отбора проб железо и кремний пренебрежимо малы для навески массой даже 0.2 г. Вообще, они ВСЕГДА тем более значимы, чем ниже содержание определяемого компонента, а не наоборот. Проблема явно не в пробоотборе. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
