| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
анализ проб на железо и кремний >>>
|
 |
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
 28.11.2022 // 21:25:25
1) про титрование вообще респект! И значения наглядно. Надо делать именно так. Единственное, я не понял, какие там влияния могут быть. Что еще потенциально может повлиять на результат титрования. 2) не совсем. Если делать "spike", то матрица, конечно соответствует, однако добавку надо делать сравнимую с определяемым компонентом. У ААС влияний матрицы чуть меньше, чем у ИСП, поэтому я бы попробовал. Вот было бы здорово тот ваш образец и на ААС и брекетингом сделать. 3) Практически я не делал, но из общих соображений, содержание железа в вагоне будет и крупномасштбно варьироваться, и мелкомасштабно (от камня к камню), поэтому надо как-то хорошо усреднять, хотя бы для начала. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
29.11.2022 // 11:02:14
Редактировано 1 раз(а) В большинстве случаев, титрование проводится в условиях, когда ничего не может влиять на его результаты, все либо маскировано, либо удалено из раствора. Основной вклад в неопределенность результатов анализа при титровании, за исключением грубых ошибок (типа неправильного выбора концентрации титранта, точности бюретки, чистоты посуды и кривых рук), вносит лишь отчетливость определения конечной точки титрования. В свою очередь, эта самая "отчетливость" непосредственно связана с константами равновесия и скорости химической реакции. Чем полнее и быстрее происходит реакция, тем точнее определение конечной точки титрования. В случае реакции, когда константы полноты и скорости реакции высоки, как в случае ОВР, осадительного и т.д. титрования и т.п. концентрированных растворов, конечная точка титрования наблюдается контрастно, отчетливо, в случае, когда речь идет о в том или ином смысле равновесных и медленных процессах, например комплексометрии, или при титровании сильно разбавленных растворов, контрастность наблюдения конечной точки титрования уменьшается, что приводит к росту ошибки ее определения. Комплексонометрия это всегда компромисс в диапазоне концентраций (не слишком больших и не слишком маленьких). |
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
29.11.2022 // 14:13:42
Редактировано 2 раз(а) да, это я примерно представлял. Я заходил в титрование со стороны приборов, начинал с поверок, потом самое сложное - ставил методику на фториды (сложное в титраторах, в основном, из-за расчетов). В ГОСТе написано достаточно простое растворение (если без плавиковки). Как я понимаю, метод опирается на то, что железо в растворе легко(известными реактивами) переводить между степенями окисления +2 и +3, и можно четко по индикатору увидеть окончание процесса. А какие-нибудь марганец-никель-хром-ванадий-молибден-экзотика не будут давать ложные конечные точки? Почему ЭДТА настолько селективен к железу? При поверке часто получается добиться ОСКО 0.3%, прямо одно удовольствие за результатами наблюдать. Зато цветовые переходы красивые, например, в Фоссовской реализации метода Къельдаля. Я прямо даже отговаривал от покупки отдельного автоматического титратора. (Встроенный в FOSS Kjeltec 8400 титратор очень неплох, но сам 8400 дороговат) |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
