14.09.2006 // 10:00:32

---

Dmitriy9 пишет:
Уважаемые коллеги! Помогите решить проблему с "непонятными" пиками. Суть её такова. При холостом уколе (вода, фаза, 0) присутствует пик (или даже группа пиков), причём по времени удерживания - это вовсе не скачок давления при уколе. Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса). Проблема проявляется на обоих. Эта гадость естественно проявляется в ближнем УФ (205-210 нм). На спектре у неё максимум 202,7 нм. Может ли причина быть в механике (не знаю, какое-нибудь неправильное срабатывание клапанов, и т.д.). Буду рад любым предположениям.

---

14.09.2006 // 17:04:46

---

virtu пишет:
ммм...нафантазировать можно, но лучше уточнить вопросы:
А когда призраки появились вдруг, вернее сказать когда Вы их обнаружили?(может этому предшествовало какое то событие, вовсе не примечательное)
Кололи одним шприцом?(я имею ввиду то обстоятельство, что вы сказали что такие "духи" выходят на разных приборах)
Какой примерно коэффициент ёмкости у пика(ов)?
А когда просто эльюент гоняете , пики вылетают?
Хроматографические характеристики пика относительно постоянны или меняются(значительно) от вкола к вколу(а так же зависят ли они от используемого эльюента)?
предколонка стоит?
сигнал детектора соотв. "пику-призраку" при длине волны 202-205нм во сколько раз примерно больше "шума"?
А так навскидку: загрязнена колонка, загрязнена предколонка, загрязнен инжектор, пузырики воздуха в шприце(или прокладки в инжекторе пропускают). Примеси в ПФ, в частности в воде(если работаете в изократе и уравновесили колонку, следует отбросить)
Да чуть не забыл: на крайняк у детекторов крыша поехала, массовое помешательство детекторов

---

14.09.2006 // 17:13:18

---

Farma пишет:

---

Dmitriy9 пишет:
Уважаемые коллеги! Помогите решить проблему с "непонятными" пиками. Суть её такова. При холостом уколе (вода, фаза, 0) присутствует пик (или даже группа пиков), причём по времени удерживания - это вовсе не скачок давления при уколе. Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса). Проблема проявляется на обоих. Эта гадость естественно проявляется в ближнем УФ (205-210 нм). На спектре у неё максимум 202,7 нм. Может ли причина быть в механике (не знаю, какое-нибудь неправильное срабатывание клапанов, и т.д.). Буду рад любым предположениям.

---

Вполне вероятно, что инжектор (или петлевой дозатор) загрязнён какой-либо давней пробой или продуктами её разложения. Такое бывает, если колоть очень большие концентрации веществ, либо колоть их из растворителя, гораздо более сильного, чем элюент. Попоробуйте "помыть" инжектор, заменить петлю и needle guide, помыть шприц.

---

14.09.2006 // 17:17:12

---

Леонид пишет:
Вполне возможно, что Вы имеете дело с так называемыми "артефактами", ложными пиками, не соответствующими ни одному из компонентов пробы, образующимися в результате нарушения сорбционного равновесия элюента с сорбентом при вводе образца и, соответственно, кратковременным изменением состава подвижной фазы. Чаще всего они выходят в начале хроматограммы в области, соответствующей мертвому времени и обычно не мешают анализу.
Артефакты также могут проявляться и в виде вакансий (отрицательных пиков). Почти всегда артефакты проявляются, когда в качестве растворителя образца используется вещество с большой элюирующей силой в данной хроматографической системе.
Чтобы порекомендовать методы устранения (или хотя бы уменьшения интенсивности) артефактов, кроме той информации, о которой уже сказали коллеги, нужно знать тип колонки, ее предысторию (что и сколько на ней делали) и состав элюента.

---

14.09.2006 // 18:22:56

---

Dmitriy9 пишет:

---

Farma пишет:

---

Dmitriy9 пишет:
Уважаемые коллеги! Помогите решить проблему с "непонятными" пиками. Суть её такова. При холостом уколе (вода, фаза, 0) присутствует пик (или даже группа пиков), причём по времени удерживания - это вовсе не скачок давления при уколе. Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса). Проблема проявляется на обоих. Эта гадость естественно проявляется в ближнем УФ (205-210 нм). На спектре у неё максимум 202,7 нм. Может ли причина быть в механике (не знаю, какое-нибудь неправильное срабатывание клапанов, и т.д.). Буду рад любым предположениям.

---

Вполне вероятно, что инжектор (или петлевой дозатор) загрязнён какой-либо давней пробой или продуктами её разложения. Такое бывает, если колоть очень большие концентрации веществ, либо колоть их из растворителя, гораздо более сильного, чем элюент. Попоробуйте "помыть" инжектор, заменить петлю и needle guide, помыть шприц.

---

Инжектор мыл и не раз. Правда петлю не менял, а что такое needle guide?

---

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему