| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пики-"призраки" >>>
|
 |
|
Dmitriy9 Пользователь Ранг: 13 |
 19.09.2006 // 19:24:21
Ну во-первых не партизан. Просто не хочу загружать лишней информацией, а это (параметры колонки, концентрация буфера и т.д.) - в данном случае действительно лишняя информация, т.к. если Вы внимательно читали - ПРОБОВАЛ РАЗНЫЕ КОЛОНКИ. Разведением в фазах микроорганизмов - как-то тоже не увлекаюсь. Что это скорее всего не вода - согласен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Dmitriy9 Пользователь Ранг: 13 |
19.09.2006 // 19:39:13
Я иногда тоже склоняюсь к инжектору. Взять хотя бы такой факт (или артефакт). Колю воду на одной системе - получаю эти...пики. Тут же запускаю другую систему - с той же фазой, колонкой, виалкой с "испытуемой" водой - получаю ту же ... только в 10 раз большей интенсивности. Если бы дело было в воде - такого бы не было (кстати вода у нас качества Milli-Q) Теперь о нашей работе. Мы лаборатория контроля качества на фармпредприятии. Поэтому список наименований наших образцов - довольно немал. Есть у меня некоторое подозрение на один из них. В нём в состав ПФ входит 25% ДМФА. Но блин, почему не помогает промывка инжектора (автосамплера)?! |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.09.2006 // 23:53:02
Редактировано 1 раз(а) А может соединить следующее? … (или прокладки в инжекторе пропускают) Появились давно, ещё до того, как я пришёл в лабораторию и вроде бы этому ничего не предшествовало. Колонка уравновешивается нормально, при этом пики не вылетают. Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса). Инжектор мыл и не раз. С большой вероятностью это пик растворенного в воде кислорода, который заметно поглощает при 200-205 нм и достаточно хорошо удерживается на обращенной фазе. О ВЭЖХ кислорода можно прочесть в статье в Журнале аналитической химии, т.54, №8, 1999, С.834-835. Я иногда тоже склоняюсь к инжектору. Взять хотя бы такой факт (или артефакт). Колю воду на одной системе - получаю эти...пики. Тут же запускаю другую систему - с той же фазой, колонкой, виалкой с "испытуемой" водой - получаю ту же ... только в 10 раз большей интенсивности. Но блин, почему не помогает промывка инжектора (автосамплера)?! Outro: при срабатывании автосэмплера(инжектора), вследствие дисфункции механизма или дефекта уплотнений, происходит импульсная локальная разгерметизация и он втягивает воздух? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.09.2006 // 5:58:12
На этот вопрос ответили в самом начале. Кто-то сказал, что целая кучка очень сложных процессов приводит к этим явлениям. Нечто подобное я замечал (кстати, на том же Альянсе [с автодозатором]- но только система тут ни при чем- оно проявится везде). На 195-205 нм- пики сразу после выхода мертвого объема, разной интенсивности и без какой-либо системы. Плюнул на это дело. (Если есть потребность делить в таких условиях- искомое нужно "отдалить" от начала на безопасное расстояние, чтоб ничего не "интерферировало"). 195 -205 нм- как рефрактометр- "видит" все, даже если его и не было.... 
|
|||||
|
lik125 Пользователь Ранг: 3 |
02.10.2006 // 23:41:11
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Dmitriy9 Пользователь Ранг: 13 |
18.10.2006 // 20:16:29
Спасибо всем, кто пытался помочь!На самом деле виноват был действительно инжектор. Там есть куча всяких прокладочек-сальничков и т.д., к-рые уже порядком поизносились и по-видимому сорбировали на себе кучу всего. Эта куча и вылазила в каждом уколе. Во всяком случае после их замены - пока ничего не вылазит. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
18.10.2006 // 20:56:40
Вот и все призраки  |
|||||
|
Vladimir61 Пользователь Ранг: 63 |
22.11.2006 // 6:23:54
Кстати о призраках, хочу описать свой недавний конфуз (может кому пригодится). У меня тоже вдруг появилось 4 пика. И они выходили во всех пробах подряд независимо от состава пробы и её объема с одинаковой интенсивностью и четким временем выхода. Вспомнив про эту тему, сменил предколонку, потом колонку и т.д. До разбора автосамплера не дошел к счастью, вспомнил, что в день появления этих пиков начал новую бутылку метанола. Проверил метанол - оказалась грязь в нем! (с чистотой метанола давно проблем не было, вот и расслабился - не проверил заранее...) А теоретическое объяснение наверное такое: при градиентном элюировании (от 40 до 90% метанола) эти 4 вещества садились сначала на колонке, а потом выходили в виде четких пиков. Причем один был очень сильным (500 мА на 255нм)! При изократике такого не получишь, а градиент заставил понервничать! Мораль: расслабляться в вопросах контроля растворителя вредно! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
. 