Форумы ANCHEM.RU: Пики-"призраки"

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пики-"призраки" >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Dmitriy9
Пользователь
Ранг: 13

19.09.2006 // 19:24:21

Serga пишет:

virtu пишет:
да не вода это .
Будет вам уже грузить его разными траблами. Чего он там писАл? Элюент с МеCN (аж 5%! ), ну да неважно. Есть же простой способ проверить- пусть увеличит объем вводимой воды вдвое-втрое и посмотрит, как изменятся интенсивности его пиков. Только и всего. А вы его сейчас заставьте еще инжектор разобрать и помыть. Он же говорил- на разных приборах, колонках даже делал. Одно у них там общее- вода и буфер, надо понимать (мож, в фосфатном буфере уже микроорганизмы завелись? ). Написал, правда, что фосфатный буфер, но его концентрацию не привел. Для 5% MeCN, конечно, эффект от примесей в воде не должен быть так заметен. А про то, для чего он такие элюенты юзает и что делит- молчит, как партизан. Мы так и не узнали параметры колонки- вообще ничего. Артефакты вам (при 205 нм!) и баста!
А вы, ребята, тут рогом землю ройте, причину угадывайте.

Ну во-первых не партизан. Просто не хочу загружать лишней информацией, а это (параметры колонки, концентрация буфера и т.д.) - в данном случае действительно лишняя информация, т.к. если Вы внимательно читали - ПРОБОВАЛ РАЗНЫЕ КОЛОНКИ. Разведением в фазах микроорганизмов - как-то тоже не увлекаюсь.
Что это скорее всего не вода - согласен.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Dmitriy9
Пользователь
Ранг: 13

19.09.2006 // 19:39:13

Я иногда тоже склоняюсь к инжектору. Взять хотя бы такой факт (или артефакт). Колю воду на одной системе - получаю эти...пики. Тут же запускаю другую систему - с той же фазой, колонкой, виалкой с "испытуемой" водой - получаю ту же ... только в 10 раз большей интенсивности. Если бы дело было в воде - такого бы не было (кстати вода у нас качества Milli-Q)
Теперь о нашей работе. Мы лаборатория контроля качества на фармпредприятии. Поэтому список наименований наших образцов - довольно немал. Есть у меня некоторое подозрение на один из них. В нём в состав ПФ входит 25% ДМФА. Но блин, почему не помогает промывка инжектора (автосамплера)?!

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

19.09.2006 // 23:53:02

Редактировано 1 раз(а)

А может соединить следующее?
… (или прокладки в инжекторе пропускают)
Появились давно, ещё до того, как я пришёл в лабораторию и вроде бы этому ничего не предшествовало.
Колонка уравновешивается нормально, при этом пики не вылетают.
Проверил кажется уже все варианты: брал и разную воду, и разные реагенты, и разные колонки, вплоть до разных приборов (у нас в лаборатории два Альянса).
Инжектор мыл и не раз.
С большой вероятностью это пик растворенного в воде кислорода, который заметно поглощает при 200-205 нм и достаточно хорошо удерживается на обращенной фазе. О ВЭЖХ кислорода можно прочесть в статье в Журнале аналитической химии, т.54, №8, 1999, С.834-835.
Я иногда тоже склоняюсь к инжектору. Взять хотя бы такой факт (или артефакт). Колю воду на одной системе - получаю эти...пики. Тут же запускаю другую систему - с той же фазой, колонкой, виалкой с "испытуемой" водой - получаю ту же ... только в 10 раз большей интенсивности.
Но блин, почему не помогает промывка инжектора (автосамплера)?!
Outro: при срабатывании автосэмплера(инжектора), вследствие дисфункции механизма или дефекта уплотнений, происходит импульсная локальная разгерметизация и он втягивает воздух?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

20.09.2006 // 5:58:12

Dmitriy9 пишет: Я иногда тоже склоняюсь к инжектору. Но блин, почему не помогает промывка инжектора (автосамплера)?!

На этот вопрос ответили в самом начале. Кто-то сказал, что целая кучка очень сложных процессов приводит к этим явлениям. Нечто подобное я замечал (кстати, на том же Альянсе [с автодозатором]- но только система тут ни при чем- оно проявится везде). На 195-205 нм- пики сразу после выхода мертвого объема, разной интенсивности и без какой-либо системы. Плюнул на это дело. (Если есть потребность делить в таких условиях- искомое нужно "отдалить" от начала на безопасное расстояние, чтоб ничего не "интерферировало"). 195 -205 нм- как рефрактометр- "видит" все, даже если его и не было....

lik125
Пользователь
Ранг: 3

02.10.2006 // 23:41:11

Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.

Dmitriy9
Пользователь
Ранг: 13

18.10.2006 // 20:16:29

Спасибо всем, кто пытался помочь!На самом деле виноват был действительно инжектор. Там есть куча всяких прокладочек-сальничков и т.д., к-рые уже порядком поизносились и по-видимому сорбировали на себе кучу всего. Эта куча и вылазила в каждом уколе. Во всяком случае после их замены - пока ничего не вылазит.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

18.10.2006 // 20:56:40

Вот и все призраки

Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63

22.11.2006 // 6:23:54

virtu пишет:
Вот и все призраки

Кстати о призраках, хочу описать свой недавний конфуз (может кому пригодится).
У меня тоже вдруг появилось 4 пика. И они выходили во всех пробах подряд независимо от состава пробы и её объема с одинаковой интенсивностью и четким временем выхода. Вспомнив про эту тему, сменил предколонку, потом колонку и т.д. До разбора автосамплера не дошел к счастью, вспомнил, что в день появления этих пиков начал новую бутылку метанола. Проверил метанол - оказалась грязь в нем! (с чистотой метанола давно проблем не было, вот и расслабился - не проверил заранее...)
А теоретическое объяснение наверное такое: при градиентном элюировании (от 40 до 90% метанола) эти 4 вещества садились сначала на колонке, а потом выходили в виде четких пиков. Причем один был очень сильным (500 мА на 255нм)!
При изократике такого не получишь, а градиент заставил понервничать!
Мораль: расслабляться в вопросах контроля растворителя вредно!


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты