Форумы ANCHEM.RU: помогите выбрать колонки для ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

помогите выбрать колонки для ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

30.09.2006 // 18:33:40

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Вопрос быстро- это сколько времени? У меня стандартная программа выглядит следующим образом -70 С -3 минуты 15/С в минуту до 300 и 10 минут при 300. Итого- 28 минут. Большинство моих веществ при этом зверстве выходят. Я понимаю, что мои вопросы для аналитиков кажутся странными и некорректными, и все же. На 0,53 мы работали с потоком 5 мл/ мин. Что будет, если такой же поток установить на 0,32 при той же длине колонки?

Вылетите за границы области оптимального разделения компонентов. Причем сильно. Возможно даже со срывом потока. Даже сейчас (для азота) в сильно вышли за ее границы. Для гелия вы бы работали как раз на верхней границы этой области. Я обычно свои приборы и настраиваю на этот диапазон. Грубо говоря сейчас вы теряете процентов 50 эффективности своей колонки. Если поставите тот же поток для более узкой колонки, то потеряете еще процентов 30.
Для справки привожу границы этой области для колонок длиной 15 метров на азоте:

при диаметре 0,53 - от 1 до 2,5 см³/мин
при диаметре 0,32 - от 0,33 до 1 см³/мин
при диаметре 0,25 - от 0,2 до 0,6 см³/мин

Сразу предупреждаю, что цифры приблизительные, но порядок примерно ясен. Как уже говорил выше, практика показывает, что лучше держаться верхней границы (но может это мне просто такие колонки попадались).

P.S. Сейчас давление на входе в колонку у Вас должно быть порядка 14 кПа. Я не работал с 3700 и не знаю, почему его регуляторы не держат такое давление. Если вы перейдете на расход в 2,5 кубика, давление упадет примерно до 6 кПа и Ваши регуляторы его точно держать не будут. Поэтому совет: поставьте сразу после регулятора какое нибудь гидравлическое сопротивление типа металлического капилляра с внутренним диамтром 0,1 мм или полметра простой насадочной колонки, набитой сорбентом фракции 0,15-0,2 мм. Давление подскочит и будет Вам счастье

. А общей рекомендацией будет снизить поток до этих самых 2,5 кубиков и задрать начальную температуру, и время анализа сократите и разделение не потеряете!

С уважением, Максим.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

30.09.2006 // 21:35:28

Вот , наконец мне все и разъяснили. Как я понял, при этом не учитывается деление потока. Те данные, которые я приводил, относились к "Кристаллу 2000". Он остался на прежней работе, сейчас есть только 3700. Поток там стоял 25 мл на испаритель 20 мл- сброс, проблем с давлением не возникало. За идею пнемвмосоротивления спасибо, обязательно попробую. С эффективность в наших случаях все хорошо - смеси простые и компоненты обычно сильно отличаются по температурам кипения и полярности.

Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150

01.10.2006 // 0:19:26

"Скорость потока" на капиллярке удобнее выражать в см/сек, - и мерять ее, соответственно, по "несорбирующемуся" компоненту.
Так вот, оптимум у большинства колонок (почти независимо от диаметра) - от 10 до 50 см/сек. Исключение - колонки с "толстым слоем шоколада" или большой сорбционной ёмкости - там молекулы сорбата подолгу сидят в сорбенте, - для таких колонок скорость подбирают индивидуально, чуть ли не интимно в пределах 5-15 см/сек...

)))))

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

01.10.2006 // 0:33:22

Собственно вопрос был в том, пойдет ли колонка 0.32 в качестве универсальной для простых рутинных анализов, и какой толщины должен быть слой неподвижной фазы (OV-5 и OV-17)?

Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150

01.10.2006 // 2:06:18

SIG пишет:
Собственно вопрос был в том, пойдет ли колонка 0.32 в качестве универсальной для простых рутинных анализов, и какой толщины должен быть слой неподвижной фазы (OV-5 и OV-17)?

Универсальных не бывает. Рутинной м.б. любая колонка. Делишь свою смесь, пробуешь на разных, - потом выбираешь, что больше нравится... После нескольких сотен хроматограмм разных смесей приходит опыт и ориентируешься по составу смеси, приблизительно какая из колонок удобнее...
А так... в-общем, - кто ж может знать конкретно, не зная состава смеси и требований что от чего надо поделить?...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

01.10.2006 // 13:13:51

Я прекрано отдаю себе отчет в том, что абсолютно универсальных колонок не бывает. Ну нет у меня возможности купить 10 разных фаз и диаметров. Наверняка есть какие-то стандартные колонки, с которых можно начинать подбор условий разделения. Предыдущие объекты прекрасно делились на HP-1 (0.53*15м), сейчас мы работаем с более полярными веществами, поэтому есть необходимость в более полярной фазе.

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

01.10.2006 // 13:17:42

Виталий пишет:
... а зачем 0,32 нужна вообще? Ну вот не могу я как-то ее любить. Ну либо "мегаборовская" либо 0,2-0,25. Если есть возможность выбирать, то есть из чего выбирать.

Диаметр 0,32мм нужно использовать при определении низких концентраций, т.к. максимальная нагрузка колонки пропорциональна внутреннему диаметру. Из приведенной таблицы видно, что при небольшом снижении эффективности, переход от 0,25 к 0,32 обеспечивает повышение емкости (а, следовательно, и чувствительности) примерно на порядок.

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

01.10.2006 // 13:49:09

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Собственно вопрос был в том, пойдет ли колонка 0.32 в качестве универсальной для простых рутинных анализов, и какой толщины должен быть слой неподвижной фазы (OV-5 и OV-17)?

Две капиллярные хроматографические колонки можно считать хроматографически подобными при равенстве их фазовых отношений.
Фазовое отношение - это отношение объема подвижной фазы к объему неподвижной фазы. Его можно вычислить по формуле:

фазовое отношение = (1/4)*(внутренний диаметр - 2*толщина слоя)/толщина слоя.

Например, если мы переходим от колонки 0,53 мм с толщиной слоя 0,0005 мм (ф.о. = 250) к колонке 0,32 мм, то для сохранения того же ф.о., толщина слоя неподвижной фазы должна уменьшиться до 0,00032 мм.

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

01.10.2006 // 14:20:37

SIG пишет:
Вот , наконец мне все и разъяснили. Как я понял, при этом не учитывается деление потока. Те данные, которые я приводил, относились к "Кристаллу 2000". Он остался на прежней работе, сейчас есть только 3700. Поток там стоял 25 мл на испаритель 20 мл- сброс, проблем с давлением не возникало. За идею пнемвмосоротивления спасибо, обязательно попробую.

Газовый хроматограф "Модель 3700" как и все хроматогрфы, предназначенные для работы с насадочными колонками имеет встроенный регулятор расхода, а не давления. Этот регулятор работает стабильно лишь при расходах больше 10 мл/мин, при этом нижняя граница давления на выходе из регулятора не имеет значения - можно полностью открыть испаритель - расход при этом останется постоянным. Если же вводить пневмосопротивление в линию газа носителя, как советует Maxim, давление возрастет, но расход снова останется неизменным.
Для решения проблемы малых расходов (и не только этой!) необходимо применять регулируемый делитель потока, который не входит в комплект хроматографа и который, следовательно, нужно изготовить самостоятельно. В этом случае можно сохранить все пневматические параметры "Кристалла 2000". Единственная трудность в Вашем случае - в "3700" не предусмотрены электронные измерители расходов. Поэтому придется воспользоваться внешним (пенным) расходомером.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

01.10.2006 // 17:39:18

Редактировано 1 раз(а)

Lucap пишет:

Виталий пишет:
... а зачем 0,32 нужна вообще? Ну вот не могу я как-то ее любить. Ну либо "мегаборовская" либо 0,2-0,25. Если есть возможность выбирать, то есть из чего выбирать.
Диаметр 0,32мм нужно использовать при определении низких концентраций, т.к. максимальная нагрузка колонки пропорциональна внутреннему диаметру. Из приведенной таблицы видно, что при небольшом снижении эффективности, переход от 0,25 к 0,32 обеспечивает повышение емкости (а, следовательно, и чувствительности) примерно на порядок.

Больно уж Вы категоричны.
Это все-таки мнение (Ваше или другого автора). Цифры-то откуда?!


Ответов в этой теме: 37 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты