Форумы ANCHEM.RU: Число параллельных измерений проб (и число навесок) для ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Число параллельных измерений проб (и число навесок) для ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

15.12.2023 // 17:30:38

vmu пишет:
Автор, вы о ком и о чем печетесь? О себе, о сотрудниках, о качестве результатов? Вы кто? Рядовой сотрудник? Менеджер по качеству? Начальник лаборатории? Если вы работали чуть более, чем по одному НД, то видели, что там обычно есть ППХС, а далее - 1 стандарт, 1 испытуемый. Иногда число вводов более одного прописаны, но чаще - нет. Если нет, то вы не обязаны делать сверх того, что в НД, если это не прописано у вас в СОП. А СОП вы пишите на основе требовний органов, проверяющих вас. Если начальство хочет, чтобы вы переписали СОП с несколькими параллелями на СОП с одной - то начальство и будет разбираться, если при следующем аудите у проверяющих будут вопросы.
Меньше растворов - меньше работы. Рядовым сотрудникам радость.

Переживаю качестве продукта, выпускаемого на рынок, за мою практику в 10 лет не было ни одного отзыва с рынка! Читала, поверьте, множество НД, разрабатывала тоже, (и кстати, СО 1 раз не прописывали никогда, количество проб не прописывали, вот вот наша беда, конечно). Пускать ситуацию на самотек и не бороться за истину не про меня, а рядовые сотрудники имеют мозг и понимают для чего делаются параллельные измерения!!! По крайней мере в нашей лаборатории.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

15.12.2023 // 17:31:55

vladsolovey пишет:
А кто, кроме Вас, подписывает протокол испытаний? Обратитесь к нему (ней). В случае косяка вы оба крайние, но он(она) крайней.

Мы боремся вместе, вроде уже договорились до 2х проб по 1 вколу) надеюсь, на большее)

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

15.12.2023 // 18:18:29

svetlanka57157 пишет:

Kelene пишет:
Искренне сочувствую,
если даже Фармакопея не указ, то на что можно еще сослаться((((, это как борьба с ветряными мельницами.
Там однозначно написано Гарантия качества продукции, исследовательские лаборатории продукцию не выпускают.
Тогда это несоответствие уже придется объяснять проверяющим из Минпромторга и пр. гос. органов((((
Поэтому мозг и отторгает эту идею, как инородное тело, ну ничего) либо я их добью, либо уволят меня к вечеру)

Прекрасно Вас понимаю

Года 4 тому назад думал еще поработать. Мне предложили несколько тем. Ни одна не заинтересовала, но одна потрясла. Предлагалось теоретически обосновать, что одного измерения вполне достаточно для получения правильного результата. Допускаю, что в некоторых областях исследования такого рода имеют смысл. Например, определить разброс элементного состава между однотипными клетками, когда пробы только на 1 измерение...
Но пламенное желание начальства посылать своих подчиненных бегать перед паровозом... Берешь 10 г пробы грунта, 2 дня растворяешь, потом делаешь 1 измерение, остальное - в слив. Наверняка кто-то из метрологов будет на этом защищаться, а может, уже

"Там, где не могут думать, начинают придумывать" (с).
Так что теорию Вы теперь знаете. Надеюсь, от практики сможете отвертеться...
Успехов

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

15.12.2023 // 19:27:08

svetlanka57157 пишет:
СО 1 раз не прописывали никогда

СО всегда колют несколько раз в рамках ППХС, это понятно. Но растворов СО вы сколько готовите? Один? Или два раствора из двух навесок и сравниваете их отклики? А проверка стабильности отклика по раствору СО в конце последовательности у вас есть? С одной стороны, это все ясно, полезно, улучшает достоверность результатов. С другой стороны, можно напридумывать и 3 раствора СО из 3 навесок и т.д., и т.п. Можно по 2, а лучше по 3, раза колоть каждый из 10 (а то и 10+20) растворов для однородности дозирования, особенно в методике с хроматограммами минут по 60... Самое интересное, что по всяким умным требованиям результат вне спецификации (OOS) надо обязательно перепроверять, лучше другими руками и т.п. А если результаты попадают в спецификацию (хотя могут быть ложноположительными), никто не требует двух независимых анализов...

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

16.12.2023 // 0:01:58

Редактировано 3 раз(а)

vmu пишет:

svetlanka57157 пишет:
СО 1 раз не прописывали никогда
СО всегда колют несколько раз в рамках ППХС, это понятно. Но растворов СО вы сколько готовите?...

Для фармпрепаратов граничные показатели правильности методов определения установлены Фармакопеей. В рамках валидационной процедуры никто не мешает Вам проверить все хотелки по изменению СОП и выбрать наиболее подходящий вариант по правильности, удовлетворяющий требованию Фармакопеи, с учетом общего времени анализа, стоимости и величины трудозатрат.
Что касается "СО 1 раз", то - только в путь, валидируем, не забывая при этом совместить предстоящее расширение неопределенности определения с требованием Фармакопеи по правильности.

С другой стороны, требуемый показатель правильности методики определяется регламентированным диапазоном содержания для однозначного принятия решения о соответствии норме (ILAC-G8:09/2019).
Это что касается качества выпускаемой продукции.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	УФ-ВИД спектрометр Varian Cary 100 Прибор средней ценовой категории для рутинных спектрофотометрических анализов.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

16.12.2023 // 11:21:03

vmu пишет:

svetlanka57157 пишет:
СО 1 раз не прописывали никогда
СО всегда колют несколько раз в рамках ППХС, это понятно. Но растворов СО вы сколько готовите? Один? Или два раствора из двух навесок и сравниваете их отклики? А проверка стабильности отклика по раствору СО в конце последовательности у вас есть? С одной стороны, это все ясно, полезно, улучшает достоверность результатов. С другой стороны, можно напридумывать и 3 раствора СО из 3 навесок и т.д., и т.п. Можно по 2, а лучше по 3, раза колоть каждый из 10 (а то и 10+20) растворов для однородности дозирования, особенно в методике с хроматограммами минут по 60... Самое интересное, что по всяким умным требованиям результат вне спецификации (OOS) надо обязательно перепроверять, лучше другими руками и т.п. А если результаты попадают в спецификацию (хотя могут быть ложноположительными), никто не требует двух независимых анализов...

Навеску СО берем одну (т.к. при валидации изучали каждую методику по нескольким навескам СО, всех вписанных производителей стандарта) со в конце последовательности колем (опять же при валидации определено сколько проб можно заколоть на стандарты), ОД делаем на 10 (это четко в гф прописано), если не проходит еще на 20 каждого по 2 вкола, растворение на 6, не прошло, еще 18 стаканов. А мк по часу для колички я не разрабатываю, у меня есть УВЭЖХ...

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

16.12.2023 // 13:27:58

svetlanka57157 пишет:
Навеску СО берем одну

Вот о том и речь. Одна навеска СО вас устраивает, а одна навеска ЛС почему-то нет. Понятно, что для препаратов может быть достаточно сложная пробоподготовка, которую для достоверности желательно в 2-3 параллелях делать, но вы же наверняка и для субстанций делаете 2-3 испытуемых раствора, а не один. Простое растворение навески СО типа нормально, а для субстанции типа надо набирать статистику из 2-3 навесок, хотя ошибка в приготовлении единственного раствора СО без проверки по параллельно приготовленному второму раствору СО точно так же приведет к ошибочному результату анализа, как если бы вы приготовили единственный испытуемый раствор с ошибкой. Везде нужен баланс. Это же касается числа хроматограмм на каждый раствор.

Если методика относительно простая, отработанная, в ней есть ППХС, включая ограничивающие (брекетирующие) вводы раствора СО, анализ выполняется рутинно руками обученного персонала с кучей образцов ежедневно, то вопрос о том, чтобы ограничиваться 1 испытуемым раствором и 1 вводом, - необязательно признак "эффективного менеджмента", а вполне рабочий вопрос. С другой стороны, наоборот, даже если методика сложная, то несколько параллелей (растворов, вводов) могут быть нецелесообразными по трудозатратам, по расходу реагентов и т.п. Когда у вас один образец, то, грубо говоря, увеличить расход реактива с 10 мл до 20 мл и расход времени с 10 мин до 20 мин в пользу достоверности не кажется проблемой. А когда образцов десяток, то это же двукратное увеличение расходов уже выглядит более внушительным в абсолютных величинах (100 мл до 200 мл, 100 мин до 200 мин). Или еще пример: сделать два раствора СО из двух навесок вместо одного раствора не кажется проблемой, когда анализ на один компонент. Когда же идет анализ многокомпонентного ЛС, то брать 15 навесок разных СО на один раствор СО существенно проще, чем брать 30 навесок СО на два раствора (основной и контрольный).

svetlanka57157 пишет:
ОД делаем на 10 (это четко в гф прописано), если не проходит еще на 20 каждого по 2 вкола, растворение на 6, не прошло, еще 18 стаканов

Это понятно. Но опять вопрос, почему по 2 вкола? Почему не по 3? А может и одного хватит, если есть брекетирующие вводы стандартного раствора для контроля стабильности работы прибора? В идеале достоверность требует повторных измерений, а на практике все это очень дискуссионно. Для рутинных анализов однотипных образцов в производственной лаборатории уклон в сторону меньшего числа параллелей (как растворов, так и вводов) более актуален, чем для лаборатории, делающей такие же анализы лишь время от времени.

svetlanka57157 пишет:
мк по часу для колички я не разрабатываю, у меня есть УВЭЖХ...

Да, с УВЭЖХ методиками, где всего по 2-3-5-10 мин на хроматограмму, грех не поколоть растворы по 2-3 раза, но, тем не менее, расход элюента, ресурса прибора и колонки тоже растут в 2-3 раза. А методик для колички по часу и более хватает, особенно если речь про одновременное определение более чем одного-двух веществ. Попадется вам такая хроматография, и вы сами задумаетесь, делать ли там 2-3 испытуемых раствора, да колоть ли их по 2-3 раза. В принципе, делая 3 раствора и получая по 1 хроматограмме каждого, вы и по пробоподготовке достоверность результата повышаете, и по числу вводов (3 ввода получается, хоть и отдельных растворов).


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты