| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Гора" с пиками на хроматограмме >>>
|
 |
| Автор | Тема: "Гора" с пиками на хроматограмме | ||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
 04.10.2006 // 18:47:03
Добрый день! В хроматографии я человек достаточно новый, пару лет непостоянной работы. Вот купили новый хроматограф с масспектрометром "Shimadzu GCMS-2010". Колонка RTX5-SIL MS. Решил попробовать, уколол реальный образец ("смола-tar" - смесь полиароматики и прочей ерунды - раствор в изопропаноле, отбор в генераторном газе после газификации древесины). Сделал пару уколов, больших концентраций не было, покрайней мере детектор не зашкаливал. И вот теперь на хроматограмме, где-то всередине (начиная со 100 градусов) вырастает гора с отдельными пиками. Гора минут на пять. Причём повторяемость хорошая, даже на холостом опыте (без ввода образца). На ночь аппарат не выключаю (долго ждать вакуум), утром на первом уколе гора на порядки выше, затем на следующих уколах уменьшается до определённого предела, и всё. Если перерыв между уколами большой, опять гора больше. Причём при температуре 300 градусов базовая линия ровная. Промывал инжектор, отрезал 10 см от начала колонки. После промывки колонки ничего не изменилось, может чуть-чуть вид горы изменился. Подскажите, что попробовать? Заранее спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
04.10.2006 // 19:54:01
Ну всё же где-то в инжекторе оно сидит, кста колонку-то поболе отрезать надо ещё см 40 надо бы... Поставьте инжектор на ночь на макс. т-ру и поток газа ч/з него побольше сделайте (делитель потока выставьте побольше и без режима экономии газа) Потом ещё для диагностики можно инжектор охладить и запустить анализ (холостой, чтобы шприц тоже исключить), будет гора, значит грязь в колонке, нет, значит в инжекторе. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 05.10.2006 // 9:00:38
kotik (ну и ники у вас, граждане )Ты же с хромасом. Вот и глянь, из чего "состоит" твоя "гора" Потом сравни это с составом колонки и образца. И все станет ясно. Даже сюда писать не придется. lol, IMHO
|
||
|
Дмитр12 Пользователь Ранг: 55 |
05.10.2006 // 9:37:44
Согласен с Korvetом, но поступил бы более кардинально. Чтобы с гарантией избавиться от этого горба, нужно прочистить испаритель. Для этого нужно: - все-таки выключить прибор; - отсоединить колонку; - вытащить лайнер (это такая стеклянная трубка). Из лайнера удалить стекловату и затем промыть его; - очень желательно промыть коммуникации сбросовых линий. Их две: одна для сброса пробы, другая для обдува септы. Не пугайтесь, ничего страшного в этом нет. Они достаточно легко отсоединяются. Только, ради бога, не нужно промывать фильтр, который стоит на сбросовой магистрали. Промыть можно любым подходящим растворителем, например, ацетоном. Естественно он должен быть чистым. Промывку можно делать, не вынимая инжектор из хроматографа. После этого нужно продуть магистрали чистым воздухом или инертным газом. - В лайнере нужно заменить стекловату. Кстати, в инструкции на газовые хроматографы «Shimadzu» рекомендуется заполнять весь верхний конец лайнера. Это не совсем правильно. Достаточно небольшой кусочек стекловаты поместить посередине лайнера у его сужения. Размер «пробочки» стекловаты должен быть около 10 мм. Большее количество бессмысленно. И, пожалуйста, не нужно его сильно утрамбовывать. - Все собрать. При этом будет не лишним заменить септу. В дальнейшем, чтобы гарантировать себя от появления лишних пиков или горбов, не нужно совать в прибор всякую дрянь без предварительной очистки пробы. Или хотя бы разбавьте ее растворителем. Это хромасс все-таки. |
||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
05.10.2006 // 9:55:54
Ну когда грязь ползет горой, расшифровать ее даже хромассом...да и зачем? Чудес не бывает, ничто ниоткуда не появляется. Рекомендации по чистке Вам дали, я бы еще прокондиционировал колонку (по паспорту), отсоеденив от масс-детектора. |
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
05.10.2006 // 10:01:23
Редактировано 1 раз(а) Спасибо большое за оперативные ответы! Я не написал, что инжектор я промывал! Доставал стеклянную трубочку, её промывал, менял вату, промывал внутри сам инжектор, вот только магистрали не промывал, т.к. не понял, как промыть эти тонкие трубочки! Септу тоже менял. После всех этих операций немножко поменялся характер горы, т.е. пики немного стали другими. Конечно, на масс спектрометре я вижу спектры пиков и этой горы в целом, но вот беда, у нас не хватало денег, и мы не купили библиотеку спектров, так что пока идентифицировать пики я не могу. У меня такой вопрос. Если всё-таки загрязнение в инжекторе, почему оно вылазит при повышении температуры колонки, ведь температура инжектора постоянная? Может это и глупый вопрос. Кстати, забыл сказать, если повысить температуру инжектора, то гора становится выше. А в инструкции так и написано, что вата должна быть у сужения длиной около 10 мм. Я так и делаю. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитр12 Пользователь Ранг: 55 |
05.10.2006 // 10:43:56
Температура-то постоянная, но расходы меняются. Если грязь сидит в коммуникации, а это очень возможный факт, то при изменении расходов при изменении температуры она оттуда и вылезает. Так что все-таки промойте коммуникации. Для промывки отсоедините их, и обычным медицинским шприцем введите в них растворитель. Пусть он капает из инжектора. Естественно колонку нужно снять. Кроме того, очень помогает обрезка начального кусочка колонки длиной 20-30 см перед установкой колонки. Кстати, зачем Вам хромасс без библиотеки? Такой прибор почти аналогичен хроматографу с ПИДом. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
05.10.2006 // 11:17:22
Ну, вот и замечательно... Киньте сюда графику (рисунок, скриншот) усредненного масс-спектра "из горы", а кто-нибудь тут вам подскажет, что за дрянь конкретная лезет... (тот же Korvet, например  ) ИМХО- из вашего смоляного конденсата. Наверняка, есть фракции с очень малой летучестью, сидят в колонке до "нужного момента", внося сумятицу... Либо колонка сама летит (темпы у вас там нехилые, я смотрю- жарите под 300, а качество газа- непонятное... (кислород)...
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
05.10.2006 // 11:19:17
Риторический вопрос. Вы ж в России. А у нас часто экономят на том, чем нельзя... |
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
05.10.2006 // 11:30:06
Редактировано 3 раз(а) Дмитр12, спасибо. Только если можно, чуть подробнее про промывку магистралей. Прямо под септой подходят две трубочки, я так понимаю, что это обдув септы. Но они приварены, и идут к фильтрам, которые расположены достаточно далеко. Чуть ниже подходит ещё одна трубка, скорее всего подача гелия, вот она недалеко от инжектора имеет соединение, скорее всего можно разсоединить. А вот где сброс, и фильтр сброса, я не вижу. А библиотеку мы планируем в ближайшее время докупить, когда появяться деньги. А тогда мы вместо библиотеки и ещё кое-чего купили жидкостной хроматограф "Shimadzu HPLC20", до которого у меня пока не доходят руки. Как дойдут, надеюсь и его "запорю"
|
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
05.10.2006 // 11:36:01
Подскажите, а как прикрепить рисунок? 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 125
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
