| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Гора" с пиками на хроматограмме >>>
|
 |
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
 12.10.2006 // 16:14:46
У тебя минеральное масло в подводяшей гелий к испарителю трубке... Слышь, а манометр где-нить госповерители не ввертели после поверки маслом, А?...  )))))))))Баллн ты открыл до конца, а затем ключем снова хотел открыть... ))))))))))))))))
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.10.2006 // 16:15:17
Про "улетит баллон", конечно, они пошутили. Никуда баллон не полетит. Вентиль его устроен так, что "свернуть ему шею" можно, но никакой трагедии это не вызовет. (Ломается всего лишь проставка внутри вентиля, а сам червячок на резбе, который открывает баллон, остается в закрытом положении, чаще всего). После этого вакуумная система хромаса начинает протягивать через колонку атмосферу (она найдет, откуда- обычно через мембрану). Если высоковакуумный насос паромасляный, он с этим делом не справляется и вакуум падает. (А юзер, соответственно, начинает метаться в поисках "течи", "нарушившей" вакуум. Просто открыть гелий догадываются не сразу). Если турбина- им обычно пофигу воздух (или азот) и ваккуум поддерживается. |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
12.10.2006 // 16:55:13
Скорее всего вентиль заклинило в полуоткрытом состоянии, потому, что когда я его открыть не смог, я подумал, что он открыт, но вентиль ни туда, ни сюда не крутился, вот я ключиком и поднажал  А с давлениями всё нормально, как и было - от балона 185 атмосфер, на вход - 6 атмосфер. Утечек нет, т.к. есть проверка утечек - тюнинг, так там содержание азота и кислорода очень маленькое. А содержимое балона (я не говорю о самом балоне) гелий 99,999% у нас стоит около 350 долларов!
|
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
12.10.2006 // 19:34:49
Поставил промытый в серной кислоте и перекиси лайнер, всё делал в перчатках, продул инжектор при максимальной температуре, гора есть! 
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.10.2006 // 19:42:59
Kotik, я в шоке: лайнер руками брать??? Вы работаете с инструментом который видит вещество вполоть до 10 в минус 15 молей, то есть молекулы считать умеет, в Вы пальцами... даже из детективных романов известно, что отпечатки пальцев невооружённым глазом видно. то же и ершиков всяких касается...неизвестно кто и где этим ершиком до этого ковырялся. лайнер нужно брать пинцетом, обезжиренном в кипящей спиртовой щелочи, промытый затем водой и ацетоном (ос.ч)(для удаления воды) потом ещё можно прогреть над лампой для удаления ацетона. контакт с воздухом лаборатории не более 1-2 минут... и даже после этого лайнер порой шумит, правда не так долго и сильно как до промывки...для удаления грязи (когда лайнер в испарителе уже) надо выставить макс. т-ру (у меня 350), и побольше поток ч/з лайнер, так чтобы в колонку по минимуму (скажем делитель 1/500), без всяких там gas saver. за 1-2 часа всё будет чисто. потом ещё лайнер деактивировать можно как я уже писал силирующими агентами, но это по вкусу... Про патрон очистки и масло в линиях... вы представляете что будет если редуктор для МСД поверить с помощью масла, а потом поставить на хромас? он (мсд) вообще работать не будет и autotune не пройдёт. Насчёт патрона очистки то же не вяжется, на холодном то испарителе грязи нет... да и емкость у них дикая, так что... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.10.2006 // 19:44:16
Вот блин опять опоздал с ответом...
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.10.2006 // 20:01:07
А перчатки случаем не латексные медицинские? |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
12.10.2006 // 20:15:38
А хрен их знает, завтра посмотрю. Смысл в том, что я последне время ни делаю, и руками беру лайнер, и перчатками, и мытый и не мытый, и этот и другой, и мою все магистрали, и не мою, гора на том же месте и полностью идеентичная всё время! |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.10.2006 // 20:45:17
Ну сразу по перчаткам. Вот у нас к прибору шел ЗИП, конечно, там вякие септы-лайнеры и штучки для тех.обслуживания, в том числе 2 пары перчаток из нейлона, запакованыые в полимерную герметичную упаковку, одноразовые...вот такая штука... что-либо левое использовать нельзя, или думайте как это левое довести до необходимой чистоты. По горам и долинам. Вы говорите что гора та же... насколько она та же? У Вас же МСД, посмотрите ионы, если у вас сохранились все хроматограммы этого сложного периода, посмотрите по ионам 57 (в экстракт ионе), если этот ион повторяет профиль горы (и пиков не ней)значит у Вас "углеводородный" шум. его причины это потожир с ваших рук, ершиков, перчаток (всё остальное Вы уже поменяли), либо "отрыжка" вашей пробы. Проверьте ионы 207, 281, 341, 73, 221, всё это "кусочки" колонки. Если их профиль совпадает с профилем вашей горы, у вас два выхода: либо смирится, так как колонка начала сыпаться, либо сменить колонку. Но в первом случае колонка может и перестать сыпаться, шум исчезнет, но конечно эффективность её не вернется. Второе это сменить колонку. на прилагаемых Вами спектрах ещё был ионол (антиокислительная хрень), его ионы 205 и 220, он то у вас исчез? Ну и третий путь, это просто уже игнорировать эту вашу гору, у вас же хромас, искомое соединение Вы и так найдете, хотя бы даже оно будет в центре вашей горы, а гора сама собой всё равно исчезнет, какая бы грязь это ни была, всё равно рано или поздно она выйдет. Ах, да ещё про потожир. Можете проделать такой простой тест. вколите без делителя этанол или метанол (1-2 мкл) и поищите по ионам 74 (для метанола) и кажется 88 и 101 для этанола, это метиловые или этиловые эфиры жирных кислот, они всегда образутся если в испарителе есть жир (т-ра около 280!). ну и конечно жировые вещества могут быть и не только с рук, может это с вашей пробы и тянуться, может перекись не смогла это съесть, больно уж оно гидрофобно... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.10.2006 // 5:34:17
Korvet, kotik кончайте дурью маяться. Вы так до маразма скоро дойдете- в поисках чистоты. (Латексные- не латексные перчатки... 10-15 молей...Дышать нельзя....стоять нельзя....) Завязывайте уже. Видите- толку никакого. Чего еще надо? Осталось только прибор в окно, с 10 этажа желательно... Пусть вызывает нормальных спецов и они на месте решат ему проблему в 5 минут. На месте, а не заочно, на основе незнамо, какой инфы... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 125
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
