Форумы ANCHEM.RU: Чувствительность газового хроматографа с масс селективным детектированием зависит от чистоты гелия в баллоне (покупать ли к ГХ МС гелий марки 7.0?)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чувствительность газового хроматографа с масс селективным детектированием зависит от чистоты гелия в баллоне (покупать ли к ГХ МС гелий марки 7.0?) >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

alinena
Пользователь
Ранг: 12

04.06.2024 // 22:58:31

DrG пишет:
подключение зависит от конкретной реализации.

Знакомые (производство технических и теперь и чистых газов, которым я проектировал установку по очистке аргона) для лаборатории приобрели кастомный редуктор с 6 портами (вход, манометр входа, выход, манометр выхода, порт продувки с краном по низкому давлению) - они контролируют иногда каждый баллон, и для целей быстрой продувки магистралей такой редуктор удобен.

у автора достаточно сделать продувочный порт на низком давлении перед фильтром. Сверхудобные конструкции не нужны (замена раз в год-полтора), а вот герметичность необходима.

сделать продувочный порт на низком давлении перед фильтром, прикольно конечно.

Точно нужен? Мож просто выкинуть фильтр и расслабиться?
не разбираюсь вообще. Остается загадкой куда ж идут продувочные газы? надеюсь не в гх мс?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ерастов Алексей
Пользователь
Ранг: 6

04.06.2024 // 23:25:54

А за счёт чего грязноватый гелий ухудшает чувствительность? Я правильно понимаю, что есть два результата одного и того же образца до и после смены баллона, сделанные по одному и тому же режиму? Если не трудно, выберите какой либо ион из пропавшего пика, постройте его ионную хроматограмму для обоих анализов. И то же самое для мажорного пика, который в пробе остался.
В теории, на грязном гелии может возрасти шум, но высота пика должна остаться такой же. Ещё, в теории, если кислорода очень много (гелиево-водушная смесь для надувания шариков), могла убиться колонка, и пики превратились в растянутые горбы. Тогда смена баллона обратно уже не поможет.
В реальности, мне кажется, причина более банальна. Дырявая септа, утечка в месте подсоединения колонки, забившийся резиной кончик иглы, плохой вакуум, сбившийся тюн, грязный источник или квадруполь... Да мало ли от чего может чуйка просесть!
У меня стоит марка А. Снимал не так давно серию экстрактов растения, полученных разными способами (различные фракции - классы соединений). В каких-то образцах пиков было много-премного, в каких-то лишь несколько, а в одном одна лишь базовая линия (хотя при упаривании было видно, что вещество есть). И всё на одном баллоне марки А.
На пределе детектирования не работаю, для качественного анализа концентрации всегда хватает, высота базовой линии не критична.

alinena
Пользователь
Ранг: 12

04.06.2024 // 23:35:42

Перепелкин К пишет:
Автор, вот вы ссылочку дали на другую тему, а там очень справедливо написано "После редуктора, газовых линий и плохих фильтров гелий 7.0 запросто может стать хуже гелия марки А. Некоторые умельцы ведут от баллона с улицы дюймовой трубой с кучей ответвлений.

Я предпочитаю чтобы в баллоне был гелий 4.5, а на входе хроматографа после фильтров около 7.0"

У вас произошло резкое изменение (в худшую сторону) при смене баллона. Это может быть как сам баллон, так и описанное в постах выше закачивание атмосферного воздуха. по-любому фильтр надо будет заменить на новый, но чтобы не пришлось потом менять и новый надо освоить технологию замены баллона. если есть у кого хорошая инструкция - выложите ссылочку для автора.

В голове не укладывается момент загрязнения гелия после редуктора, просто при постановки другого баллона? что из редуктора вынули трубочку и ее же всунули через 3 минуты, все пиздец редуктору? че ему не нравится? в него ж не дули? Или загрязнение редуктора из баллона газа? Че там в этом газе кроме какого нибудь кислорода, ну азот, ну вода, что ж еще то? Хотя уже, наверное, ничему не удивлюсь.

Да, как вы ее зовете в "газовую линию" откуда загрязнение в трубочках? как не от самого баллона газа хуевого качества?

Хотя от сомнительного качества газа не удивлюсь если придется и менять и газовую линию.

Ребят, успокойте меня, что трубочки отдуются при постановке газа нормального качества? продуются и через гх мс, и через колонку, и детектор. Максимум что произойдет: ну вылезут какие то непонятные пики на хроматограмме и все. Хрен бы с этими пиками, плевать. Бля пиздец! Тянуть новую линию из за какой то хуйни!

Да фильтр то новый! всего один баллон до этого был!

А какая то хуйня подула в него неделю в него и все? пиздец фильтру?

Так жалко фильтр. Что ж придется подниматься на склад. Искать есть ли еще фильтр?

Бля если нет, это пиздец. Закажу сразу 10 штук фильтров! И
штук двадцать редукторов.

А редуктора точно не моются? мож есть вариант полоскать его в каком либо растворителе?

технологию замены баллона

Ой спасибочки, огромное! есть? пришлите пожалуйста?

Ребятам перенаправлю если пришлете, а так конечно, сами пусть роются в инете. Но вам то я верю больше, ведь вы же сами по этой книжечке меняете баллоны? а что какой то непонятный перец пишет в инете не известно, сами знаете.

alinena
Пользователь
Ранг: 12

05.06.2024 // 0:53:57

Ерастов Алексей пишет:
А за счёт чего грязноватый гелий ухудшает чувствительность? Я правильно понимаю, что есть два результата одного и того же образца до и после смены баллона, сделанные по одному и тому же режиму? Если не трудно, выберите какой либо ион из пропавшего пика, постройте его ионную хроматограмму для обоих анализов. И то же самое для мажорного пика, который в пробе остался.
В теории, на грязном гелии может возрасти шум, но высота пика должна остаться такой же. Ещё, в теории, если кислорода очень много (гелиево-водушная смесь для надувания шариков), могла убиться колонка, и пики превратились в растянутые горбы. Тогда смена баллона обратно уже не поможет.
В реальности, мне кажется, причина более банальна. Дырявая септа, утечка в месте подсоединения колонки, забившийся резиной кончик иглы, плохой вакуум, сбившийся тюн, грязный источник или квадруполь... Да мало ли от чего может чуйка просесть!
У меня стоит марка А. Снимал не так давно серию экстрактов растения, полученных разными способами (различные фракции - классы соединений). В каких-то образцах пиков было много-премного, в каких-то лишь несколько, а в одном одна лишь базовая линия (хотя при упаривании было видно, что вещество есть). И всё на одном баллоне марки А.
На пределе детектирования не работаю, для качественного анализа концентрации всегда хватает, высота базовой линии не критична.

Час от часа не легче.
И колонке может быть пиздец! Я в ахуе.
Шок мой предать сложно, я, наверное, из перманентной блондинки стану скоро просто седой с этим ГХ МС!

Если вы так уверенны в моих способностях найти ионный профиль пиков которые существуют но не отличимы от базовой линии, сами знаете что такое просто тоненькая линия в базовой линии, ищу их.

В том и дело что что иголочка не то забита! какие то эйкозаны позже 37 минуты то вылезли! как могут не выйти соединения на более ранних минутах при проблемах с септой или иглой?

сделанные по одному и тому же режиму?

Ребят, ну че вы меня обижаете то?
Замужем то не в первый раз!
вплоть до папки сохранения все одинаковое!
Писала ж выше!

на грязном гелии может возрасти шум.
Прикольно конечно, до этого считала что шум и малюсенькие пики разное явление.
Ну и типа ж шум же видно. Сами знаете прекрасно кк выглядит шум.
Буду думать. В параметрах адекватной оценки шума понимания нет. Мож подскажите, если знаете?
но высота пика должна остаться такой же

конечно!

Дырявая септа, утечка в месте подсоединения колонки.

Не спорю. Да это так. Септа стоит до хрена времени.

И прям тяжелые алканы после 37 минуты вышли а соединения до 37 минуты появиться пиками не смогли из за дырявой септы?

Такое в природе думаете такое может быть?

Считаете прям стоит глушить ГХ МС, менять септу (заодно маслица подольем), хочу посмотреть заодно на лайнер.

И на баллоне качества "говно" провести серию проверочных анализов.

Вам надо? или интересно?

Лично у меня уже на этот газ "не стоит", можно я не буду делать лишние телодвижения? Ну не хочу я ...... Ну разрешите мне не делать? А?

сбившийся тюн

прикольно конечно, надо проверять
а в одном одна лишь базовая линия (хотя при упаривании было видно, что вещество есть)

Солнышко, а как же само определение газовой хроматографии?
Только органика, только летучая (ой как спорен факт) и только растворимая в полярных растворителях.
Забыл, милый, о факте существования солей или гликозидов? Мы их видим (на дне пробирке), а их то нет! В смысле на хроматограмме гх мс нет! А растения, поверь мне, это самые подлые создания для газовой хроматографии.

А с вэжх что они делают? Когда нибудь со своими растениями попробуй в вэжх попялиться. Оцениваю, еще как больший "пиздец", чем в гх мс. В гх мс хотя бы нист тебе дохрена всего расскажет.

Так же скажу тебе свой шок про Вэжх мс анализ. Я раньше думала: ну куда еще больший пиздец не обнаружения гликозидов, чем в гх мс и вэжх анализах. Ни хуя, бля, возможно! Настройщик Вэжх мс искал стандарт трое суток. Сказал типа: нужен вам стандарт, и будет вам счастье! А проблема была типо в каком то глюке от китайцев. Типо глюк устранили и все нормально!

Хотя много лет назад на Вэжх мс Термо стевиольные гликозиды были найдены и за десять минут протечки буфера через колонку (ну понимаешь же?) при положительной ионизации а так же вышли на второй минуте при отрицательной.

Верить в неспособность китайского Вэжх МС работать верить отказываюсь категорично! Разговариваю с ним, пересказываю ему книгу Лысенко о влиянии среды на генетику. Хочу что б прибор понял: ничего, подожди, миленький, мы сделаем из тебя нормального анализатора! По не зависящим от нас причинам, сейчас прибор законсирвирован.

Ну куда ты денешься от Китая? если ни европа на америка не доступны к закупкам!

В своих молитвах Богу, молюсь за мозг и возможности своего руководства, успели урвать гх мс Аджилент, сели так сказать, сели в последний вагон уходящего поезда, бля что бы было если не успели?

Да, хрен бы с ним если Хроматек, Кристал! Но интересный факт. Все закрылось и Хроматек, тоже прикрылся, почему то нет хваленного российского производства хроматографов....

Не знаю существуют ли сегодня производство хроматографов "Цвет", но от статей где приходилось вручную набивать колонку к хроматографам "Цвет" просто впадаю в анабиоз. Как можно, допустим моими, трясущимися (от постоянного ора начальницы) руками равномерно что то куда то набить? А о существании библиотек масс спектров в двадцать первом веке, точно производители данных шедевров слышали?

Извините, если задела чьи то религиозные чувства веры в работоспособность данных анализаторов "Цвет".
Могу быть не права, простите грешницу.
их в

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

05.06.2024 // 2:40:20

Редактировано 4 раз(а)

Так.
1. Перестаем общаться матом. Пожалуйста. И эмоции, к сожалению не помогут.

2. После замены баллона без отдельной системы продувки газовой линии (пока допускаем что баллон с гелием нормальный и не ниже марки А, лучше 6.0, все горячие зоны ГХ-МС охлаждены до 50 градусов, перед заменой баллона выкручивается вентиль редуктора, смена производится быстро, потом выставляется рабочее давление на редукторе давление) до какого-либо нагрева увеличивается сплит в ждущем режиме (Gas Saver) до 50 мл/мин. И так продувается газовая линия от баллона до испарителя минут 30-60. Как правило это достаточно, после Gas-Saver возвращяется на обычные значения 15-20мл/мин.

3. Потом нагреваются зоны в порядке от источника до рабочих температур источника и квадроуполя (если Agilent), остальные температуры 100.

4. Смотрится вода-воздух, если Ок, то догревается все до рабочих температур анализа.

5. Прокалывается холостой растворитель, и стандарт для проверки чувствительности в режиме SCAN (например ГХБ 0.01 или 0,05 нг). Если все Ок (сравниваем с аналогичными вколами прошлых дней) - значит прибор в порядке.

6. Потом уже разбираемся с пробами.
Если Вы в Москве, то хватает методистов по ГХ-МС, которые помогут выработать практику работы с вашим прибором и вашими пробами на коммерческой основе. Может я пропустил и вы писали, прошу прощения, но какой у Вас прибор (модель)?

P.S. Коллеги, я конечно уже слышал , что на Хроматэк некоторая очередь наблюдается. Но чтобы прямо остановились поставки?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная трубчатая электропечь SNOL 0,2/1250
Электропечь SNOL 0,2/1250 предназначена для проведения химических анализов, аналитических работ и разных видов термообработки при температурах от 50 °С до 1250 °С в воздушной среде в стационарных условиях. Рабочая камера электропечи состоит из корундовой трубки с двумя заглушками.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

DrG
Пользователь
Ранг: 367

05.06.2024 // 7:04:50

> не разбираюсь вообще. Остается загадкой куда ж идут продувочные газы? надеюсь не в гх мс?

Продувочный порт нужен, чтобы гелий+воздух, попавший при смене баллона, улетели в атмосферу по пути "вентиль-трубка-редуктор-трубка-продувочный порт" до того, как попадут в фильтр, и чтобы воздух не попал в баллон.
Когда в этом пути будет практически чистый гелий, продувочный порт закрываем, давление набирается, гелий идет в фильтр.
Сразу открывать фильтр не надо. В идеале - одновременно - "слесарь"(*) подает первую порцию, вы открываете продувочный порт.
Еще вариант - сделать продувочный порт на основе трехходового крана. Тогда при продувке выход на фильтр будет перекрыт.

Призываю сильно не нервничать: это просто прибор. Особо чудес быть не должно (если это не галимый Китай или откровенное импортозамещение). Нам повезло, и проблемы факторизуются: их можно диагностировать и решать по отдельности. Плохой газ - решаем плохой газ.
Поздно выходят пики - разбираемся, почему поздно выходят. Может быть, температурный градиент надо поправить, или еще там что.

про историю с глюком прибора - до наличия стандарта предполагать глюк прибора не всегда допустимо. Инженер на основе опыта ранжирует возможные причины неисправности и устраняет самую вероятную. Иногда исправляет чуть менее вероятную, но устранимую за меньшие расходы. И далее по списку (естественно, по возможности, не забывая обдумывать результаты).

(*) сотрудник, допущенный до замены баллона, обладающий достаточной квалификацией. Не обязательно мужчина. Допустима ученая степень.

DrG
Пользователь
Ранг: 367

05.06.2024 // 7:07:25

да, совсем плохим газом можно убить и фильтр и что-то еще. У этого будут характерные признаки, надо обратить внимание. Поэтому поставщик газа должен быть надежным (или хотя бы приличным).

Трубкам скорее всего ничего не будет, продуются.

Nikolays
Пользователь
Ранг: 202

05.06.2024 // 8:19:50

Редактировано 2 раз(а)

alinena пишет:
Да, хрен бы с ним если Хроматек, Кристал! Но интересный факт. Все закрылось и Хроматек, тоже прикрылся, почему то нет хваленного российского производства хроматографов....

Не Хроматек, а Хроматэк.
И не надо писать бред, Хроматэк прекрасно работал, работает и будет работать!

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840

05.06.2024 // 17:14:35

Да, я тоже работник СКБ "Хроматэк". Пашем как папы Карлы - за себя и сваливших конкурентов. Насчет жив, живет и будет жить - наперед боюсь что-либо заявлять, т.к. жизнь любит сделать именно все наоборот, и новые сюрпризы вылазят благодаря очередным пакетам санкций чуть ли не каждый день. Но благодаря большому количеству хороших (в прямом смысле этого слова) людей по всему миру решения проблем как-то находятся.
Так что да, приводите лексикон к нормам приличного общества, и если есть какие-то вопросы к нам, пишите, будем стараться их решить. Почта в нашем отделе 68 (собака) chromatec.ru


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты