Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не воспроизводится высота и площадь пика. ГХ Кристалл 5000 >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не воспроизводится высота и площадь пика. ГХ Кристалл 5000
persikppp
Пользователь
Ранг: 11

 		04.12.2024 // 20:22:06     
Подскажите , пожалуйста

Смотрим как работает ГХ , вкалывая ацетон. Не воспроизводится высота и площадь пика (не только ацетона, других соединений тоже). Время удерживания не меняется.
шприц на 10 мкл, вводили 0.5. деление потока 1:100. Ручной ввод
Разброс высоты пика очень большой при одинаковых условиях инжекции (например 12000, 35 000, 90 000). Изза чего такое может быть? Что проверить?
Это какая то утечка газа носителя?

заранее благодарю.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ion+
Пользователь
Ранг: 2940
05.12.2024 // 7:03:55     
Редактировано 1 раз(а)

Почему 1:100 ?! Почему ацетон? Есть что-нибудь менее летучее?
С каким документом работаете? Что планируете вводить и что искать?
Какая задача перед Вами поставлена?
Чтобы не гадать , отчего и почему , проведите ТО прибору:
1. Если установлен лайнер в испарителе - посмотрите , может он нуждается в чистке или замене.
2. Замените септу (она же мембрана , прокладка).
3. Возьмите новый шприц.
4. Подтяните уплотнительные соединения колонки (без фанатизма , меньше четверти оборота)

З.Ы. Не нужно создавать новые темы , одной достаточно.
persikppp
Пользователь
Ранг: 11
05.12.2024 // 10:35:44     
ion+ пишет:
Почему 1:100 ?! Почему ацетон? Есть что-нибудь менее летучее?
С каким документом работаете? Что планируете вводить и что искать?
Какая задача перед Вами поставлена?
Чтобы не гадать , отчего и почему , проведите ТО прибору:
1. Если установлен лайнер в испарителе - посмотрите , может он нуждается в чистке или замене.
2. Замените септу (она же мембрана , прокладка).
3. Возьмите новый шприц.
4. Подтяните уплотнительные соединения колонки (без фанатизма , меньше четверти оборота)

З.Ы. Не нужно создавать новые темы , одной достаточно.
Благодарю за ответ. Всё попробуем сделать.
Почему1:100: потому что нужно будет работать в режиме деления потока, хотели посмотреть как меняется интенсивность пика. В литературе написано что применяются деления 1:10 - 1:500. Далее нужно будет анализировать различные гетероциклы.
Вы не подскажите , на какой отклик детектора ПИД ориентироваться? В плане, в каких примерно диапазонах мВ высота пика - считается приемлемым пик ?
Понятно, что для каждого вещества будет свой, но какие то примерные цифры возможно есть?
ion+
Пользователь
Ранг: 2940
05.12.2024 // 11:20:49     
persikppp пишет:
Благодарю за ответ. Всё попробуем сделать.
Почему1:100: потому что нужно будет работать в режиме деления потока, хотели посмотреть как меняется интенсивность пика. В литературе написано что применяются деления 1:10 - 1:500. Далее нужно будет анализировать различные гетероциклы.
Вы не подскажите , на какой отклик детектора ПИД ориентироваться? В плане, в каких примерно диапазонах мВ высота пика - считается приемлемым пик ?
Понятно, что для каждого вещества будет свой, но какие то примерные цифры возможно есть?

1.В какой литературе?
2.На стабильный , воспроизводимый от закола к заколу , отклик.
persikppp
Пользователь
Ранг: 11
05.12.2024 // 11:50:33     
ion+ пишет:
persikppp пишет:
Благодарю за ответ. Всё попробуем сделать.
Почему1:100: потому что нужно будет работать в режиме деления потока, хотели посмотреть как меняется интенсивность пика. В литературе написано что применяются деления 1:10 - 1:500. Далее нужно будет анализировать различные гетероциклы.
Вы не подскажите , на какой отклик детектора ПИД ориентироваться? В плане, в каких примерно диапазонах мВ высота пика - считается приемлемым пик ?
Понятно, что для каждого вещества будет свой, но какие то примерные цифры возможно есть?
1.В какой литературе?
2.На стабильный , воспроизводимый от закола к заколу , отклик.
Например, здесь
Высокоэффективная газовая хроматография
Редактор К. ХАЙВЕР
ion+
Пользователь
Ранг: 2940
05.12.2024 // 13:00:31     
persikppp пишет:
Например, здесь
Высокоэффективная газовая хроматография
Редактор К. ХАЙВЕР
Я читал эту книгу , но она как хороша как доп.пособие.
Меня интересует , а Вас это должно интересовать ещё больше , каким Нормативным Документом , Вы , будите руководствоваться в своих изысканиях:
ГОСТ , АСТМ, ТУ или ПНДФ?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
Karl
Пользователь
Ранг: 381
10.12.2024 // 13:21:06     
persikppp пишет:
Подскажите , пожалуйста

Смотрим как работает ГХ , вкалывая ацетон. Не воспроизводится высота и площадь пика (не только ацетона, других соединений тоже). Время удерживания не меняется.
шприц на 10 мкл, вводили 0.5. деление потока 1:100. Ручной ввод
Разброс высоты пика очень большой при одинаковых условиях инжекции (например 12000, 35 000, 90 000). Изза чего такое может быть? Что проверить?
Это какая то утечка газа носителя?

заранее благодарю.

понаблюдайте за герметичностью в том числе!
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334
11.12.2024 // 16:20:19     
Редактировано 1 раз(а)

persikppp пишет:
Подскажите , пожалуйста

Смотрим как работает ГХ , вкалывая ацетон. Не воспроизводится высота и площадь пика (не только ацетона, других соединений тоже). Время удерживания не меняется.
шприц на 10 мкл, вводили 0.5. деление потока 1:100. Ручной ввод
Разброс высоты пика очень большой при одинаковых условиях инжекции (например 12000, 35 000, 90 000). Изза чего такое может быть? Что проверить?
Это какая то утечка газа носителя?
заранее благодарю.
При слишком высокой температуре испарителя происходит мгновенное увеличение паровой фазы растворителя и, соответственно, рост давления на входе в колонку. В результате происходит частичный пробой септы и потеря части пробы... Увеличение сброса может не решить эту проблему, снижайте температуру испарителя или используйте более высококипящий растворитель.
persikppp
Пользователь
Ранг: 11
11.12.2024 // 19:27:18     
Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:
persikppp пишет:
Подскажите , пожалуйста

Смотрим как работает ГХ , вкалывая ацетон. Не воспроизводится высота и площадь пика (не только ацетона, других соединений тоже). Время удерживания не меняется.
шприц на 10 мкл, вводили 0.5. деление потока 1:100. Ручной ввод
Разброс высоты пика очень большой при одинаковых условиях инжекции (например 12000, 35 000, 90 000). Изза чего такое может быть? Что проверить?
Это какая то утечка газа носителя?
заранее благодарю.
При слишком высокой температуре испарителя происходит мгновенное увеличение паровой фазы растворителя и, соответственно, рост давления на входе в колонку. В результате происходит частичный пробой септы и потеря части пробы... Увеличение сброса может не решить эту проблему, снижайте температуру испарителя или используйте более высококипящий растворитель.
Добрый день, спасибо за ответ.

У веществ которые анализируем температуры кипения от 80 до 200 градусов.
Что уже сделано: заменена септа,почищен лайнер, заменен шприц, проверены газовые линии на утечки (утечек не обнаружено).Высота и площади по прежнему скачут сильно и не воспроизводятся. Есть ощущение что не работает деление потока. Сброс почему то больше 50 мл\мин не достигает, если задаем 100 к примеру, то не может увеличиться. Да и даже если работать на делении потока так, чтобы сброс был не больше 50, все равно высота пиков не воспроизводится. Из самого канала из РРГ на сброс - газ выходит, то есть он есть. Думали забился фильтр с сорбентом - сняли фильтр полностью, ничего не поменялось, сброс также не может достигнуть больше 50 мл/мин.
Из-за этого сильно пики размывает, вкалываем одни и тот же объём-1 мкл, но в первый раз отклик будет 1000 мВ и пик узкий и хороший , второй раз колим - 15 000. И вот такие разбросы.
persikppp
Пользователь
Ранг: 11
11.12.2024 // 19:28:18     
Karl пишет:
persikppp пишет:
Подскажите , пожалуйста

Смотрим как работает ГХ , вкалывая ацетон. Не воспроизводится высота и площадь пика (не только ацетона, других соединений тоже). Время удерживания не меняется.
шприц на 10 мкл, вводили 0.5. деление потока 1:100. Ручной ввод
Разброс высоты пика очень большой при одинаковых условиях инжекции (например 12000, 35 000, 90 000). Изза чего такое может быть? Что проверить?
Это какая то утечка газа носителя?

заранее благодарю.
понаблюдайте за герметичностью в том числе!
Всё проверили, всё герметично
Pleh
Пользователь
Ранг: 264
12.12.2024 // 9:34:52     
persikppp пишет:
Думали забился фильтр с сорбентом - сняли фильтр полностью, ничего не поменялось, сброс также не может достигнуть больше 50 мл/мин.
Бывает, что забивается не сам фильтр на сбросе, а металлические трубки и соединительные части ведущие к нему. РРГ может быть максимально открыт, т.е. на него подаётся 10 В (можно посмотреть в панели управления, какое напряжение на нем), но сечения каналов не хватает для заданного расхода.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты