12.12.2024 // 10:11:50

---

persikppp пишет:
У веществ которые анализируем температуры кипения от 80 до 200 градусов.
Что уже сделано: заменена септа,почищен лайнер, заменен шприц, проверены газовые линии на утечки (утечек не обнаружено).Высота и площади по прежнему скачут сильно и не воспроизводятся. Есть ощущение что не работает деление потока. Сброс почему то больше 50 мл\мин не достигает, если задаем 100 к примеру, то не может увеличиться. Да и даже если работать на делении потока так, чтобы сброс был не больше 50, все равно высота пиков не воспроизводится. Из самого канала из РРГ на сброс - газ выходит, то есть он есть. Думали забился фильтр с сорбентом - сняли фильтр полностью, ничего не поменялось, сброс также не может достигнуть больше 50 мл/мин.
Из-за этого сильно пики размывает, вкалываем одни и тот же объём-1 мкл, но в первый раз отклик будет 1000 мВ и пик узкий и хороший , второй раз колим - 15 000. И вот такие разбросы.

---

12.12.2024 // 14:10:34

---

ion+ пишет:

---

persikppp пишет:
У веществ которые анализируем температуры кипения от 80 до 200 градусов.
Что уже сделано: заменена септа,почищен лайнер, заменен шприц, проверены газовые линии на утечки (утечек не обнаружено).Высота и площади по прежнему скачут сильно и не воспроизводятся. Есть ощущение что не работает деление потока. Сброс почему то больше 50 мл\мин не достигает, если задаем 100 к примеру, то не может увеличиться. Да и даже если работать на делении потока так, чтобы сброс был не больше 50, все равно высота пиков не воспроизводится. Из самого канала из РРГ на сброс - газ выходит, то есть он есть. Думали забился фильтр с сорбентом - сняли фильтр полностью, ничего не поменялось, сброс также не может достигнуть больше 50 мл/мин.
Из-за этого сильно пики размывает, вкалываем одни и тот же объём-1 мкл, но в первый раз отклик будет 1000 мВ и пик узкий и хороший , второй раз колим - 15 000. И вот такие разбросы.

---

Если не ошибаюсь , то в "Кристалл 5000" максимально возможный сплит - 1:50 , это максимум.
Если герметичность всех газовых линий и трактов не вызывает сомнений , то охладите прибор , снимите колонку и проверьте правильность установки колонки со стороны детектора и инжектора. В комплекте к прибору должна быть специальная "линейка" для этого случая. Лучше обратиться в "Хроматэк" , Вас проконсультируют как это правильно реализовать.
Если колонка установлена правильно , попробуйте отрезать от колонки (со стороны инжектора) сантиметров 20-30. Соберите всё в обратном порядке и начните не с 80 град , а с изотермы - 40/45 град , думаю в 30-35 мин.уложитесь. Наблюдайте площади и симметрию.

З.Ы. Вы так и не сказали с каким ГОСТ_ом работаете.

З.З.Ы. Скорость потока через колонку и скорость обдува септы какая? Почему г-н азот? Азот хорош как Make-Up.
Может всё-таки Не?

---

12.12.2024 // 14:48:31

---

persikppp пишет:

Ни по какому не работаем пока, исследовательский проект, научные разработки.

Ситуация такая: если увеличить поток на колонку- увеличивается обьем сброса, но не достигает заданного все равно. При потоке на колонку 1 мл/мин максимальнй сброс он достигает только 50 мл/мин (задано 100 мл/мин) , 2 мл / мин - 100 (задано 200 мл/мин) То есть где то 1:2 соотношение он может достичь. То есть в теории он может сбросить больше чем 50мл/мин но только путем повышения скорости потока на колонку - но так же не должно быть. Нам не нужны большие скорости такие , 0,8-1 мл/мин максимум. А деление потока как раз нужно большое. И обьем сброса должен меняться только в зависимости от деления потока, при сохранении потока на колонку неизменным. Ощущение что именно РРГ не может по какой то причине подать нужный общий поток газа носителя в прибор, чтобы он потом распределился на колонку и на сброс.

Обдува септы у нас нет, закрыта линия просто и всё.

---

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему