Форумы ANCHEM.RU: На каком сорбенте делить метан, кислород, азот и оксид углерода 2

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

На каком сорбенте делить метан, кислород, азот и оксид углерода 2 >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: На каком сорбенте делить метан, кислород, азот и оксид углерода 2

starosta
Пользователь
Ранг: 506

30.10.2006 // 22:35:11

Есть задача: разделение методом ГЖХ метна, кислороа, азоа и оксиа углерода 2. В справочниике Лурье приведены ряды деления цеолита CaX (А5)где указано что на этом цеолите все четыре газа должны делиться, НО в реальных методиках обычно если метан, кислород, азот делят на цеолите CaX, то СО2 определяют на каком - нибудь другом сорбенте (к примеру на активированном угле, или !!! PoropakeQ). . . А хотелость бы использовать метод внутренней нормировки, а для этого надо чтобы все газы были видны на одной колонке.
P.S. Хромотограф ЛХМ - 80МД, детектор ДТП, газ ностиель - гелий
P.P.S. Кололи вышеуказаную газовую смесь в 1.5 м насадочную колонку забитую цеолитом NaX (13Х). Колоночка поделила только метан, кислород и азот, оксид углерода не увидели....
Пожалуйста помогите кто чем может....

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

31.10.2006 // 17:31:25

Порапак надо взять ,более полярный, например, N

starosta
Пользователь
Ранг: 506

31.10.2006 // 21:28:53

Marat пишет:
Порапак надо взять ,более полярный, например, N

А попроще что - нибудь? Порапаки дорогие

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

01.11.2006 // 8:59:31

starosta пишет:
Есть задача: разделение методом ГЖХ метна, кислороа, азоа и оксиа углерода 2. В справочниике Лурье приведены ряды деления цеолита CaX (А5)где указано что на этом цеолите все четыре газа должны делиться, НО в реальных методиках обычно если метан, кислород, азот делят на цеолите CaX, то СО2 определяют на каком - нибудь другом сорбенте (к примеру на активированном угле, или !!! PoropakeQ). . . А хотелость бы использовать метод внутренней нормировки, а для этого надо чтобы все газы были видны на одной колонке.
P.S. Хромотограф ЛХМ - 80МД, детектор ДТП, газ ностиель - гелий
P.P.S. Кололи вышеуказаную газовую смесь в 1.5 м насадочную колонку забитую цеолитом NaX (13Х). Колоночка поделила только метан, кислород и азот, оксид углерода не увидели....
Пожалуйста помогите кто чем может....

Есть пара неясных моментов. Надо определять СО (в заголовке) или СО2 (в тексте)? И в каких концентрациях? С ДТП можно видеть сотые процента этих оксидов. Может, колонка ни в чем и не виновата?

Serg
Пользователь
Ранг: 107

01.11.2006 // 13:31:42

Marat пишет:
Порапак надо взять ,более полярный, например, N

Кислород с азотом можно разделить только на молекулярных ситах, порапак их не разделит

starosta
Пользователь
Ранг: 506

01.11.2006 // 22:38:31

Определять необходимо оксид углерода (VI)т.е. СО2 в загаловке закралась опечатка. Чувствительность детектора здесь ни при чём; прибор СО2 не видит даже если колоть чистый СО2 в количестве 1 мл (инсулиновый шприц)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Водяная баня глубокая UT-4312
Обеспечивает поддержание заданой температуры водяной среды. Применяется для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах. Объем 12 л. Температурный диапазон: от +5 до +99°C.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

02.11.2006 // 11:47:14

Правильно Вам сказали, что для разделения такой смеси нужно две колонки. Поропак не поделит кислород, азот и метан. Разве что при очень отрицательной температуре. А углекислый газ не выйдет с молекулярных сит нормальным пиком. Разве что при очень высокой температуре. А так он благополучно и практически необратимо садится на сорбент.
Все равно условия получаются взаимоисключающими и выполнить их в одном термостате и на одной колонке просто нереально.
А использование двух колонок для нормировки - не помеха. Привязывайтесь к площади любого компонента, который присутствует на обоих хроматограммах (быстрей всего - к метану), да считайте себе на здоровье. Если изначально его в смеси нет, добавьте в качестве внутреннего стандарта, а результаты с его вычетом получите повторной нормировкой на 100%. На МС компоненты выйдут в последовательности кислород, азот, метан и СО (если есть). На Поропаке или Полисорбе (это аналоги) выйдут сначала одним пиком кислород, азот, СО, затем отдельным пиком - метан, а за ним - СО2.

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

02.11.2006 // 14:01:23

Так ГОСТ какой-то есть...я не помню,но на форуме номер приводился.
Именно две колонки.

Alex A.
Пользователь
Ранг: 224

02.11.2006 // 15:49:53

starosta пишет:
[Определять необходимо оксид углерода (VI)т.е. СО2 в загаловке закралась опечатка. Чувствительность детектора здесь ни при чём; прибор СО2 не видит даже если колоть чистый СО2 в количестве 1 мл (инсулиновый шприц)

Если не надо определять диоксид углерода то достаточно одного канала. Молекулярные сита прекрасно делят постоянные газы водород, азот, кислород, а также метан и оксид углерода. Также через сита проходят изо-бутан и изо-пентан (если дождаться). Чувствительность в зависимости от применяемой дозы на уровне 10ррм.

starosta
Пользователь
Ранг: 506

07.11.2006 // 11:45:49

Леонид пишет:

А использование двух колонок для нормировки - не помеха. Привязывайтесь к площади любого компонента, который присутствует на обоих хроматограммах (быстрей всего - к метану), да считайте себе на здоровье. Если изначально его в смеси нет, добавьте в качестве внутреннего стандарта, а результаты с его вычетом получите повторной нормировкой на 100%.

Опишите пожалуйста поподробнее методику рассчёта, а то не всё понятно, ну или где про это почитать можно...

Xenofil
Пользователь
Ранг: 302

07.11.2006 // 12:16:19

Есть такой ГОСТ 14920-79 на сухие газы, там сравнение именно по метану.
ЗЫ К сожалению, электронной версии нет.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты