| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Условия титрования борной кислоты >>>
|
 |
| Автор | Тема: Условия титрования борной кислоты | |||||
|
Натусенька Пользователь Ранг: 20 |
 01.11.2006 // 16:13:14
Разбираю работу по фармхимии и очень много надо написать на вопрос: _какие условия и почему ставятся к раствору щелочи, который используется для титрования H3BO3-(фенолфталеин), какие температурные условия? Почему нужно брать только свежепрокипяченную воду? напишу чтоб избавиться от СО2- мало.А как СО2 будет виять если не удалить? помогите, уже столько литературы просмотрела |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.11.2006 // 11:32:10
Ну начнем с того, что борная кислота - очень слабая. Помнится, рК где то на уровне 9. А потому, образоваршаяся при титровании соль будет сильно гидролизована и соответственно сместит конечную точку титрования в щелочную область. Потому то и используется в качестве индикатора фенолфталеин, имеющий переход окраски тоже в щелочной области. Титрование слабых кислот всегда сопряжено с определенными трудностями и большими ошибками. Что в первую очередь связано с небольшим и нечетким скачком рН при титровании. А кроме того, содержащиеся в воздухе и воде кислые газы, больше всего - углекислый газ, до титрования могут поглощаться раствором щелочи с образованием карбонатов. При этом часть щелочи неконтролируемо расходуется. А поскольку угольная кислота сильнее, чем борная, то и карбонат реагировать с ней не будет. Соответственно часть щелочи, прореагировавшая с углекислым газом, выпадает из процесса титрования и образуется ощутимая ошибка, проявляющая в завышенных результатах по кислоте. Именно поэтому для титрования слабых кислот используют свежеприготовленные растворы щелочи на дегазированной воде. Кипячение - как один из способов дегазации и удаления СО2. На практике частично проблемы титрования борной кислоты решают добавкой в титруемый раствор глицерина, маннита или других полиолов. При этом борная кислота переходит в гораздо более сильную комплексную кислоту, которую оттитровать гораздо проще. |
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
03.11.2006 // 7:04:16
мда... и насколько велика ошибка, если для приготовления раствора щёлочи использовалась обычная дистиллированная вода? А для сильных кистот ошибка не существенна? И вообще, сколько можно хранить раствор 0,1H NaOH в банке с притертой пробкой? И где можно почитать сколько хранятся другие растворы? |
|||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
03.11.2006 // 10:22:49
Ужос! Быстро перелейте в другую ёмкость иначе очень скоро не сможете эту пробку открыть - заклинит намертво! Шлифы и счёлочь не совместимы! |
|||||
|
DSP Пользователь Ранг: 352 |
03.11.2006 // 10:54:49
Натусенька. Этот вопрос детально описан в учебнике по фармацевтической химии. То что вам указано предыдущими советчиками- совершенно верно. Борная кислота действительно слабая кислота, не намного сильнее угольной кислоты, и присутствие карбонатов в растворе гидрооксида натрия( вследствии поглощения углекислоты из воздуха) исказит результаты титрования. |
|||||
|
DSP Пользователь Ранг: 352 |
03.11.2006 // 11:02:58
Хуже того! гидрооксид натрия выщелачивает стекло. Скоро увидите на дне банки осадок из нераствомых силикатов. Если шлиф и пробка стеклянная - склеятся силикатным клеем... Лучше всего хранить растворы гидрооксида натрия в полиэтиленовой емкости, но при аналитических работах титрованные растворы следует перепроверять. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
03.11.2006 // 11:10:33
Пардон, раствор щёлочи у меня хранится в герметичной полиэтименовой банке... |
|||||
|
Натусенька Пользователь Ранг: 20 |
03.11.2006 // 16:40:52
Я вам ТАК благодарна, всё таки мужчины скорее и поймут, и ответят на вопрос. И меня ещё просьба к DSP - а в каком именно учебнике по фарм.Химии можно почитать?, у меня есть Беликова и Халецкого, там ничего не сказано. СПАСИБО! ОСОБАЯ благодарность Леониду-VIP Member, такое подробное пояснение!!! |
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
03.11.2006 // 17:55:55
Уважаемый Леонид! Позвольте несколько поправок к Вашему ответу. Прежде всего, борную кислоту невозможно оттитровать прямо, тем более, по фенолфталеину. Точка эквивалентности лежит в области рН 11 - 11,2, а фенолфталеин имеет заметный переход окраски от 8,3 до 8,6. Переход окраски заканчиваеься при рН =10, но контрастного перехода у этого индикатора нет. Второе, угольная кислота по второй ступени слабее борной, и средние карбонаты с борной кислотой прекрасно реагируют. Третье, причина неточных титрований лежит не в той угольной кислоте, которая поглощается во время титрования, а в том, что препараты щелочи изначально содержат существенные количества карбонатов. Поэтому главная задача - приготовить раствор безкарбонатной щелочи и сохранить его, что удается далеко не всегда. При титровании сначала крбонаты выделяют углекислый газ, который остаётся в растворе, а затем в области рН от 5 до 8 этот углекислый газ титруется, но только по первой ступени. Именно здесь возникает ошибка, так как ни определить количество карбоната, ни найти скачек титрования далее уже невозможно. Применение же маннита или глицерина переводит процесс титрования борманнитовой кислоты в область рН от 5 до 9 и делает возможным применение в качесве индикатора фенолфталеина, хотя, на мой взгляд,лучшие результаты получаются при потенциометрическом титрованиии со стеклянным электродом. Если к тому же есть в распоряжении блок автоматического титрования, то процедура определения борной кислоты становится просто удовольствием. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
05.11.2006 // 9:47:18
У меня тоже есть вопрос. А как титровать хлороводородную кислоту гидроксидом калия. Спросили - а я не знаю. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.11.2006 // 11:20:59
то Эксперт. Ничего не имею против ваших поправок, за исключением того, что оттитровать борную кислоту напрямую все же возможно. И если не с фенолфталеином, то со смешанным индикатором, не уверен, но кажется смесь фенолфталеина с тимолфталеином. Есть даже такая работа в практикуме по аналитике, титруют кислоту так и с маннитом, типа - почувствуйте разницу. Углекислый газ все же связывает щелочь в гидрокарбонатах и она становится в этом виде недоступна для реакции с борной кислотой. Для сильных же кислот это совсем не актуально. А то, что карбонат-ион будет реагировать с борной кислотой - слабое утешение, результат то все равно будет завышен, полскольку она до гидрокарбоната его только и доводит. Все остальные доводы просто железные и возразить на них абсолютно нечего. А Виталий, похоже, опять мрачно прикалывается. 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
