| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
EVAPORATIVE LIGHT-SCATTERING DETECTOR >>>
|
 |
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
 25.03.2004 // 11:35:28
Всегда пожалуйста. Если надумаете его покупать, поинтересуйтесь у поставщика, кто будет его ремонтировать по гарантии и после нее. Я не зря написал, что сервиса как такового нет: потом выяснится, что у того кто Вам его продал нет (наверняка) сервисной документации, запчастей, а их инженер видит этот прибор первый (или максимум второй) раз, никогда его не открывал, и вообще не знает как он устроен и зачем он нужен. В случае проблем поставщик начнет списываться с производителем, оттуда начнут слать запчасти на замену (как показывает опыт - не те, что нужно), чем и когда это закончится - непонятно. А то и вообще Вам скажут, что гарантия кончилась и ковыряйте его сами как хотите. Вообщем, толку от такого "сервиса" никакого, проще позвать дядю Васю с паяльником, все равно у него столько же опыта по ELSD, сколько и у сервис-инженера. В России практически только Waters - сам делает ELSD, сам их продает, сам обслуживает. Но, по-моему, еще ни одного не продал. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
25.03.2004 // 11:57:22
Редактировано 1 раз(а) У одного пользователя мы сейчас ремонтируем один такой детектор, закупленный слева. Случай тяжелый. Что-то я не нахожу ELS детектора у Waters? |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
25.03.2004 // 12:08:19
Редактировано 1 раз(а) См., например, Или введете elsd в серче на |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.03.2004 // 12:15:49
Хотелось бы спросить у знающих людей...Английская абревиатура названия этого детектора, конечно, хорошо, но как это будет по русски? "Газовый детектор рассеяния", например, покатит ли? |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
25.03.2004 // 12:25:22
Леонид, относительно устаканившееся русское название такое: детектор по светорассеянию в паровой фазе. Вообще, это достаточно простой и удобный детектор, странно что не получил особого распространения. Что уж говорить, например, о детекторе по малоугловому светорассеянию или об азотно хемилюминисцентном детекторе... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
26.03.2004 // 0:52:16
А мне кажется несколько причин, одна из них в том, что он появился достаточно поздно, и в Союзе началась перестройка, а во-вторых, у этого детектора есть свои приколы - например, он в упор не видит некоторых кислородсодержащих органических веществ. Если анализировать абсолютно дубовые маргарины и фосфолипиды желтков яиц - то он хорош, однако я не помню, что бы он был прокалиброван по целому ряду "хлипких" природных соединений. У него достаточно высокая чуствительность, что меня удивило, однако.. Короче минуса у него тоже есть, правда о них не пишут, а Кристи, один из энтузиастов этого детектора, и вообще замалчивает известные факты - за это ему фирмы ДАРОМ ставят эти детектора. 
|
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
26.03.2004 // 11:55:34
Редактировано 1 раз(а) Конечно, ELSD имеет свои недостатки. А у кого их нет? У меня достаточно богатый опыт работы с этими детекторами и о недостатках я могу сказать следующее: 1) Он не чувствует относительно легколетучие в-ва (независимо, кислородсодержащие или нет). Это вызвано тем, что температура испарителя должна быть достаточной для того, чтобы испарился элюент, в то время как в-во, выходящее из колонки, должно образовать аэрозоль. Если температура кипения в-ва небольшая, а в качестве элюента используется что-то типа воды с небольшим содержанием МеОН, то в-во может испарится вместе с подвижной фазой. В результате детектор в-во не увидит. Поэтому в последнее время появились всякие "низкотемпературные" варианты, которые, впрочим, не сильно исправили ситуацию. Легкую ароматику, какие-нибудь эфирные масла Вы не увидите, хоть застрелись. Однако, если Вы, например, определяете кофеин (даже в водной фазе), то проблем не будет. 2) Вытекающее из 1-го. Крайне нежелательно использовать нелетучие добавки в подвижную фазу (буфер). Максимум, что можно себе позволить - это ацетат или формиат аммония, муравьиная, уксусная и трифторуксусная к-та. 3) В среднем по чувствительности ELSD проигрывает даже UV. 4) Относительно небольшой динамический диапазон. Напрямую зависит от стоимости детектора и составляет в лучшем случае 1,5-2 порядка. Но, к счастью, линеен практически во всем динамическом диапазоне. |
||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
26.03.2004 // 19:33:38
Да и не только легкое. По моим прикидкам, гидроперекиси там вообще сложно увидеть, сочетание в структуре вещества двойной связи и активной кислородной функции - эпоксид, гидрксил, кето (альдегидная) групп весьма разнооборазно влияет на возможность получить сигнал с детектора. Тут в чем еще дело, вот,например, с УФ мы знаем что не увидим веществ без хромофоров, на Флуоресцентнике - без флуорогруппы, на дет. по радиоактивности - холодных соединений. А вот в случае этого детектора, мы можем не увидеть вещества, или увидеть в крайне дискриминированном виде, абсолютно от фонаря. Пример, линоленовая кислота метиловый эфир - масса 292 - видим очень хорошо, моно-эпоксиды этого эфира - масса 308 - не видим совсем (можно разглядеть, но там анализ будет неколичественным - а нафиг он тогда нужен?). Хотя эти же эпоксиды видны на других детекторах ВЭЖХ и даже спокойненько летают по капиллярной колонке. И таких примеров достаточное количество. Хотя, конечно, допускаю, что веществ которые нормально детектируются во много раз больше. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
30.03.2004 // 16:16:35
Редактировано 1 раз(а) Гм. Если моноэпоксид "спокойненько летает по капиллярной колонке", то может объяснение кроется в том, что он более летучий, чем эфир? Затрудняюсь сказать.. Летучесть очень относительно зависит от Mw, и Mw не может служить однозначным показателем для прикидок - почувствует в-во ELSD или нет. С использованием детекторов такого типа мы проанализировали более 150 тыс. различных соединений (диапазон Mw примерно от 80 до 700 а.е.м.) Если ELSD что-либо не чувствовал (относительно редкий случай, причем обычно из структуры видно, что в-во летучее), то эти образцы отлично получались на GC. Ну а ультрафиолет - например, в-во черного цвета может не поглощать на УФ-254нм... |
||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
30.03.2004 // 22:34:10
Да не более он летучий. Исходный эфир более летучий. А вот про то что априори сказать увидет ли этот детектор какое-то вещество или нет сказать затруднительно как раз спич и был. Да, согласен, конечно. Я этот пример приводил именно для обоснования этого тезиса. Т.е. почувствует ли ELDS вещество или нет однозначных показателей, (таких как УФ спектр или радиоактивность, для УФ детектора или ДПР) - нет. Приходится копить экспериментальные данные, что ограничивает его применение, просто исходя из априорных соображений. Не всегда так. Например, ELSD не видит лейкотриена B4 (насколько я знаю на состояние 2000 года), ну и на ГЖХ он тоже не летает. Нигде не видел об успешности примения ELSD к анализу паринаровых кислот, а вот по ГЖХ (на неполярных фазах) они летают, в принципе, приемлемо, а вот на полярных остаются на колонке. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
