Форумы ANCHEM.RU: атомные эмиссионные лазерные анализаторы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

атомные эмиссионные лазерные анализаторы >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

shon13
Пользователь
Ранг: 328

12.06.2007 // 10:56:30

Крайний пишет:
Еще в ГДР производились LMA, но сейчас купить живой врят ли удастся. Чем не устраивает энергодисперсионный РФА?

ddokk пишет:
Атомные эмиссионные лазерные анализаторы, что за зверь? Кто-нибудь испльзует? Интересует опыт работы со стеклом и керамикой и любая информация по приборам этого класса.

В Одесском областном бюро суд.мед. экспертизы был такой, документация должна остаться, но чел., на оном работавший давно оттуда ушел.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ddokk
Пользователь
Ранг: 8

25.06.2007 // 13:02:59

bf109xxl пишет:

ddokk пишет:
Полный хим анализ стекла занимает 2-3 минуты.
Шо, вот так вот бац - и полный анализ? Или все-таки нужно еще стандартные образцы померять для калибровки? Кстати, а какова точность?
Проблемы с прямым определением кремния в стеклах.
Там не только с кремнием проблемы. Наверняка вылезут матричные эффекты для многих элементов.
Пробоподготовка нулевая- матирование поверхности стекла.
Это уже ненулевая, а "минимальная". Нулевая - это когда просто запихнул образец внутря дивайса, и готово.
Чем еще метод хорош - нулевая зависимость от изготовителя при использовании для иных целей.
Это для каких? Для измерений высоты зданий?

Калибровка по образцам состава нужна, рекалибровка 1-2 раза в месяц. Про точность не скажу, а совпадение с результатами "мокрой" химии 1-2 %%(относительная).
Достаточно линейные (+/- 1 %) калибровки получены на натриии, кальции, магнии, алюмини. железе, калии, свинце и на кремнии с иплользованием косвенных методов.

на счет использования для других целей - программное обеспечение позволяет разработать собственные программы и првести калибровки на любые материалы: стали, чугуны, сплавы, керамику, сырье и тюп

дополнительные возможности - послойный анализ и анализ включений от 10 мкм.

Интересный прибор, возможностей для исследований море, но надо понимать что с методиками полный голяк...

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

26.06.2007 // 13:35:40

Редактировано 1 раз(а)

ddokk пишет:
Калибровка по образцам состава нужна, рекалибровка 1-2 раза в месяц.

Сомнительно мне это. Впрочем, каких только чудес на свете не бывает...

Про точность не скажу, а совпадение с результатами "мокрой" химии 1-2 %%(относительная).

Воспроизводимость вряд ли лучше 5%. Сигнал больно шумный. Обычно где-то между 5 и 10%. Точность тоже не ахти обычно, хотя для многих задач вполне достаточная.

Достаточно линейные (+/- 1 %) калибровки получены на натриии, кальции, магнии, алюмини. железе, калии, свинце и на кремнии

Не понял. Это что, анализ металлов, что ли? Или металлы в стекле?

с иплользованием косвенных методов.

Что это означает?

на счет использования для других целей - программное обеспечение позволяет разработать собственные программы и првести калибровки на любые материалы: стали, чугуны, сплавы, керамику, сырье и тюп

Это все те же цели. И зависимость от производителя никуда не девается. Только нужны стандартные образцы с аналогичными абляционными свойствами. Очень уж эта метода чувствительна к матрице.

дополнительные возможности - послойный анализ и анализ включений от 10 мкм.

Ну-ну.

Если анализ включений я могу представить (думаю, 10 мкм - это минимальный диаметр пятна, прописанный в документации на лазер, что не есть абсолютная истина и требует проверки, а кроме того при низких концентрациях аналитов с таким пятном не удастся зарегистрировать приемлемый аналитический сигнал), то с количественным послойным анализом будут проблемы. Качественно, конечно, померять можно.

Интересный прибор, возможностей для исследований море, но надо понимать что с методиками полный голяк...

Прибор как прибор. Со своими достоинствами и недостатками. Методик хватает. Публикаций тоже.

ddokk
Пользователь
Ранг: 8

20.09.2007 // 13:58:06

Воспризводимость - это случайная составляющая погрешности и ее величина может быть уменьшена количеством выполненных измерений. При частоте лазера 20 ГЦ за 5 секунд выполняется 100 измерений, к тому же в системе предусмотрена такая фича как сканирование образца, что позволяет взять для анализа скажем 10-100 точек поверхности (обычно хватает 4-9). Воспризводимость таких измерений на гомогенных образцах - 0,5 %.

Речь идет именно о стеклах.

По поводу приемлемого аналитического сигнала - этот метод использует очень малое количество вещества по умолчанию. Лунка даже после 100 импульсов редко на каких материалах больше 300 мкм (типовая 10-50). Поэому включения анализируются очень хорошо. Для анализа включений в стекле вполне достаточно качественного анализа, так как задача в том что бы определить откуда идет непроваренный компонент.

Под косвенным понимается метод относительных концентраций.

А какая зависимость от производителя если вам нужны стандартные образцы? Собираешь комплект стекол с мокрой химией перекрывающий технологичекие допуски и вперед. Матричного эффекта в этом случае нет.

Если методик хватает?, то не подскажете где их можно посмотреть, или хотя бы названия? Особенно интересуют природные метериалы (пески, глины, почвы, и т.п - компоненты строительных материалов)

bf109xxl пишет:

ddokk пишет:
Калибровка по образцам состава нужна, рекалибровка 1-2 раза в месяц.
Сомнительно мне это. Впрочем, каких только чудес на свете не бывает...
Про точность не скажу, а совпадение с результатами "мокрой" химии 1-2 %%(относительная).
Воспроизводимость вряд ли лучше 5%. Сигнал больно шумный. Обычно где-то между 5 и 10%. Точность тоже не ахти обычно, хотя для многих задач вполне достаточная.
Достаточно линейные (+/- 1 %) калибровки получены на натриии, кальции, магнии, алюмини. железе, калии, свинце и на кремнии
Не понял. Это что, анализ металлов, что ли? Или металлы в стекле?
с иплользованием косвенных методов.
Что это означает?
на счет использования для других целей - программное обеспечение позволяет разработать собственные программы и првести калибровки на любые материалы: стали, чугуны, сплавы, керамику, сырье и тюп
Это все те же цели. И зависимость от производителя никуда не девается. Только нужны стандартные образцы с аналогичными абляционными свойствами. Очень уж эта метода чувствительна к матрице.
дополнительные возможности - послойный анализ и анализ включений от 10 мкм.
Ну-ну. Если анализ включений я могу представить (думаю, 10 мкм - это минимальный диаметр пятна, прописанный в документации на лазер, что не есть абсолютная истина и требует проверки, а кроме того при низких концентрациях аналитов с таким пятном не удастся зарегистрировать приемлемый аналитический сигнал), то с количественным послойным анализом будут проблемы. Качественно, конечно, померять можно.
Интересный прибор, возможностей для исследований море, но надо понимать что с методиками полный голяк...
Прибор как прибор. Со своими достоинствами и недостатками. Методик хватает. Публикаций тоже.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

21.09.2007 // 15:59:58

ddokk пишет:
Воспризводимость - это случайная составляющая погрешности и ее величина может быть уменьшена количеством выполненных измерений.

А Волга впадает в Каспийское море!

При частоте лазера 20 ГЦ за 5 секунд выполняется 100 измерений

И что с того, если погрешность каждого измерения где-нибудь так процентов 30-40?

к тому же в системе предусмотрена такая фича как сканирование образца, что позволяет взять для анализа скажем 10-100 точек поверхности (обычно хватает 4-9)

Это репрезентативность анализа. К воспроизводимости отношения не имеет.

Воспризводимость таких измерений на гомогенных образцах - 0,5 %.

Я в этом сомневаюсь, потому как для LIBS исходя из моего личного опыта более характерны иные величины. Но спорить не буду, мой опыт ограничен. Гляну еще раз литературу.

Речь идет именно о стеклах.

По поводу приемлемого аналитического сигнала - этот метод использует очень малое количество вещества по умолчанию.

При том, что малые концентрации в очень малом количестве вещества не позволят детектировать искомый аналит, о чем я и говорил. А если учесть, что в LIBS сигналы обычно оооочень "шумные", то и подавно.

Лунка даже после 100 импульсов редко на каких материалах больше 300 мкм (типовая 10-50).

Я очень хорошо знаю, какие количества нужны и каков размер кратера - я использую лазероабляционную установку в работе, правда, не LIBS, но это не суть важно.

Поэому включения анализируются очень хорошо.

Какого размера? Какие концентрации аналита? Что такое "очень хорошо"?

Для анализа включений в стекле вполне достаточно качественного анализа, так как задача в том что бы определить откуда идет непроваренный компонент.

Ну так с этого и надо было начинать. Здесь метрологические характеристики вторичны. И концентрации, небось, проценты а не ppm.

Под косвенным понимается метод относительных концентраций.

Это что за метод? Использование внутреннего стандарта?

А какая зависимость от производителя если вам нужны стандартные образцы?

В этом смысле - согласен. Мы подразумевали под "зависимостью от производителя" разные понятия.

Собираешь комплект стекол с мокрой химией перекрывающий технологичекие допуски и вперед. Матричного эффекта в этом случае нет.

Если у стекол сильно разный состав, то эффект может вполне быть.

Если методик хватает?, то не подскажете где их можно посмотреть, или хотя бы названия?

У производителя. В литературе. Спросите для начала на Google Scholar. У меня пару месяцев назад была совсем свежая книга по LIBS, но я поленился ее отсканить. Если будет время, закажу еще раз и отсканю, самому иногда нужна.

Особенно интересуют природные метериалы (пески, глины, почвы, и т.п - компоненты строительных материалов)

А вот насчет этих материалов я не знаю. Для метода, которым пользуюсь я, это крайне неприятные объекты из-за ударных волн - разрушается все к черту, даже если прессовать долго и упорно, сигналы жуткие. Думаю, что и LIBS - не лучший метод для них.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот
ГСО представляет собой сухое вещество, смесь жиров (триглицериды жирных кислот). Фасовка в ампулы вместимостью 10 см3. Масса ГСО в ампуле составляет не менее 0,13 грамм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ddokk
Пользователь
Ранг: 8

24.09.2007 // 12:10:04

Репрезентативность при гомогенном образце - продолжение воспроизводимости. В данном методе усреднение по площади и серии анализов в точке позволяет набрать необходимое количество вещества для анализа. Именно малость этого вещества и определяет разброс значений для единичных импульсов. Но на на нашем аппарате это 10-15 процентов (имеется ввиду величина аналитического сигнала, а не интенсивность линии).

В литературе (Топалов и др "Спектральный анализ ферросплавов" Стр 46) метод называется "Метод условных интегральных графиков". В рекламе импортного софта - что-то типа "мультиэлементная регрессия".

На производственных линиях редко (никогда не) выпускают стекла разного химического состава.

Пески, глины, и пр. хорошо пресуются с глицерин+спирт, ПВА и много еще с чем. Поэтому сыпучесть не проблема для этого прибора. Более того сыпучие материалы размолотые до 1-3 мкм позволяют из 3 СО сделать десяток-другой.

Свежая книга по LIBS - очень нужна, если осканите чур я первый ... Однако я бы не стал сравнивать результаты полученные на экспериментальных установках с промышленным прибором. Это разные уровни реализации. Одно дело собрать установку для демонстрации эффекта и совсем другое установку для его использования...


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты