Автор |
Тема: Растворённый кислород, верификация, прямые измерения. |
DmitryLab
Пользователь
Ранг: 1
|
08.08.2025 // 13:00:17
Редактировано 1 раз(а)
Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая.
Заканчивается срок действия методики определения растворённого кислорода в природной и сточной воде с использованием амперометрического и оптического датчиков: диапазон (04-20) мг/дм3, метрологические характеристики были установлены по РМГ 61-2010.
Хотим внедрить данный анализ в область аккредитации как прямые измерения (т.е ссылаться не на методику, а на руководство по эксплуатации оксиметра). Нужно провести внедрение (верификацию) с установлением метрологических характеристик: повторяемость, точность и неопределённость.
Подскажите, пожалуйста, по какому документу, алгоритму можно провести верификацию? И возможно ли вообще считать данный анализ как прямые измерения?
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
kot
Пользователь
Ранг: 2086
|
11.08.2025 // 6:20:14
DmitryLab пишет: Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая.
Заканчивается срок действия методики определения растворённого кислорода в природной и сточной воде с использованием амперометрического и оптического датчиков: диапазон (04-20) мг/дм3, метрологические характеристики были установлены по РМГ 61-2010.
Хотим внедрить данный анализ в область аккредитации как прямые измерения (т.е ссылаться не на методику, а на руководство по эксплуатации оксиметра). Нужно провести внедрение (верификацию) с установлением метрологических характеристик: повторяемость, точность и неопределённость.
Подскажите, пожалуйста, по какому документу, алгоритму можно провести верификацию? И возможно ли вообще считать данный анализ как прямые измерения?
1. есть "мнение" (РСТ) что МИ установленные в РЭ должны иметь все формальные "признаки" в соответствии с 8.563 2. то что вы перечислили далеко не верификация, вам придется это делать если не соблюдается п.1. Но в таком обьеме это будет даже не вадидации, а полноценная аттестованная МИ.
|
Muzenka
Пользователь
Ранг: 45
|
13.08.2025 // 13:51:14
DmitryLab пишет: Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая.
Заканчивается срок действия методики определения растворённого кислорода в природной и сточной воде с использованием амперометрического и оптического датчиков: диапазон (04-20) мг/дм3, метрологические характеристики были установлены по РМГ 61-2010.
Хотим внедрить данный анализ в область аккредитации как прямые измерения (т.е ссылаться не на методику, а на руководство по эксплуатации оксиметра). Нужно провести внедрение (верификацию) с установлением метрологических характеристик: повторяемость, точность и неопределённость.
Подскажите, пожалуйста, по какому документу, алгоритму можно провести верификацию? И возможно ли вообще считать данный анализ как прямые измерения?
Если работаете в сфере государственного регулирования, то надо смотреть, есть ли у этого РЭ номер в ФИФ (см.Аршин). Если нет, то ищите другую методику, которая прошла аттестацию и находится в ФИФ, имеет ФР. Измерение растворенного кислорода нельзя принять прямыми, все-таки это логарифмическая зависимость сигнала от содержания О (похоже на ионселективные электроды). Путь верификации - расчет метрологических показателей по данным эксперимента - не менее 16 измерений, рабочие пробы.
|
kot
Пользователь
Ранг: 2086
|
14.08.2025 // 2:54:58
Muzenka пишет:
DmitryLab пишет: Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая..
1. Если работаете в сфере государственного регулирования, то надо смотреть, есть ли у этого РЭ номер в ФИФ (см.Аршин). 2.Измерение растворенного кислорода нельзя принять прямыми, все-таки это логарифмическая зависимость сигнала от содержания О (похоже на ионселективные электроды). 3.Путь верификации - расчет метрологических показателей по данным эксперимента - не менее 16 измерений, рабочие пробы.
1.Что я о таком не знаю… Дай бог РСТ внесет в Аршин ГОСТы как обещал. 2.Ваши бы слова да РСТ в уши, но к сожалению, это не так. В текущих «договоренностях», если прибор на индикаторе показывает содержание кислорода, то это типа «прямое измерения», собственно отсюда и РЭ в виде МИ. 3.А почему не 17, есть НД который устанавливает именно эту цифру, что-то в 17025 я такого не припомню. Более того для верификации 17025 кроме предоставления «объективных свидетельств» ничего более не требует. К примеру, рекомендательное письмо за подписью Мишустина полагаю вполне себе «объективно». Тут все вертится вокруг усмотрения проверяющих и добровольно-обязательных критериев ФСА, в любом случае излишний объём верификации в одной лаборатории стимулирует проверяющий требовать от другой того же. Такая вот диалектика.
|
Muzenka
Пользователь
Ранг: 45
|
14.08.2025 // 10:41:32
Редактировано 1 раз(а)
kot пишет:
Muzenka пишет:
DmitryLab пишет: Здравствуйте! Уважаемые коллеги проблема следующая..
1. Если работаете в сфере государственного регулирования, то надо смотреть, есть ли у этого РЭ номер в ФИФ (см.Аршин). 2.Измерение растворенного кислорода нельзя принять прямыми, все-таки это логарифмическая зависимость сигнала от содержания О (похоже на ионселективные электроды). 3.Путь верификации - расчет метрологических показателей по данным эксперимента - не менее 16 измерений, рабочие пробы.
1.Что я о таком не знаю… Дай бог РСТ внесет в Аршин ГОСТы как обещал. 2.Ваши бы слова да РСТ в уши, но к сожалению, это не так. В текущих «договоренностях», если прибор на индикаторе показывает содержание кислорода, то это типа «прямое измерения», собственно отсюда и РЭ в виде МИ. 3.А почему не 17, есть НД который устанавливает именно эту цифру, что-то в 17025 я такого не припомню. Более того для верификации 17025 кроме предоставления «объективных свидетельств» ничего более не требует. К примеру, рекомендательное письмо за подписью Мишустина полагаю вполне себе «объективно». Тут все вертится вокруг усмотрения проверяющих и добровольно-обязательных критериев ФСА, в любом случае излишний объём верификации в одной лаборатории стимулирует проверяющий требовать от другой того же. Такая вот диалектика.
Отвечу на п.3 Есть такой НД, а именно:Р.50.2.060-2008, про внедрение стандартизованных методик, точнее п.5.5.3 - внедрение с использованием рабочих проб - есть указание на кол-во проб больше или равно 15. Исходя из этого я и озвучила цифру 16. На практике я обычно делаю 16-20 контрольных образцов из одной и той же рабочей пробы. По ним строю карты и рассчитываю лабораторные показатели при реализации методики в моей лаборатории. Все, что меньше 15 - идет у меня при статистической обработке только как карты индивидуальных значений. В ГОСТ Р ИСО 7870-2— 2015 есть вариант 10 наблюдений, но тут все-же, чем больше наблюдений, тем нагляднее процесс, конечно не до бесконечности. Цифра 16 - более реалистичный подход, тем более, что работаю, в основном, с природными объектами - вода, почва, сделать из достаточного кол-ва материала 16-20 образцов не сложно. С пищевыми продуктами сложнее, но 10 образцов все-же сделать реально. И РМГ 76 в помощь, там тоже цифра 15 фигурирует, точнее, см.таблицу 5
|
kot
Пользователь
Ранг: 2086
|
15.08.2025 // 5:02:15
Muzenka пишет:
Отвечу на п.3 Есть такой НД, а именно:Р.50.2.060-2008, про внедрение стандартизованных методик, точнее п.5.5.3 - внедрение с использованием рабочих проб - есть указание на кол-во проб больше или равно 15. Исходя из этого я и озвучила цифру 16. На практике я обычно делаю 16-20 контрольных образцов из одной и той же рабочей пробы. По ним строю карты и рассчитываю лабораторные показатели при реализации методики в моей лаборатории. Все, что меньше 15 - идет у меня при статистической обработке только как карты индивидуальных значений. В ГОСТ Р ИСО 7870-2— 2015 есть вариант 10 наблюдений, но тут все-же, чем больше наблюдений, тем нагляднее процесс, конечно не до бесконечности. Цифра 16 - более реалистичный подход, тем более, что работаю, в основном, с природными объектами - вода, почва, сделать из достаточного кол-ва материала 16-20 образцов не сложно. С пищевыми продуктами сложнее, но 10 образцов все-же сделать реально. И РМГ 76 в помощь, там тоже цифра 15 фигурирует, точнее, см.таблицу 5
Тут диалектика в чистом виде. В Рекомендациях можно написать что угодно про 17025, но это не имеет «обязательного» смысла, если в самом 17025 ничего про Рекомендации не написано (или уже написано?). Опять же в Р50 разговор про КХА, стандартизированные методики и внедрение, а в 17025, про верификацию и испытательно-калибровочные лаборатории, или разницы нет? Формально конечно вы можете в своем РК прописать любые НД и неукоснительно их выполнять, но это ваша проблема. Повторюсь хуже когда подобные НД прописываются в «критериях или головах» проверяющих. У всех ситуация разная, не знаю сколько вы используете МИ, но представьте что у вас их в 10 раз больше. И что по 16 раз по-любому?
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
Реометр TA Instruments AR2000ex
Реометр AR2000ex в настоящий момент является наиболее покупаемым реометром в мире. Благодаря широкому диапазону вращающего момента, превосходному разрешению по деформации, широкому диапазону частот и удобству интерфейса данный прибор предельно гибок и подходит для широкого круга задач включая жидкости с низкой вязкостью, расплавы полимеров, твердые и термореактивниые материалы.
|
|
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
|
|
|
Muzenka
Пользователь
Ранг: 45
|
15.08.2025 // 10:25:21
kot пишет:
Muzenka пишет:
Отвечу на п.3 Есть такой НД, а именно:Р.50.2.060-2008, про внедрение стандартизованных методик, точнее п.5.5.3 - внедрение с использованием рабочих проб - есть указание на кол-во проб больше или равно 15. Исходя из этого я и озвучила цифру 16. На практике я обычно делаю 16-20 контрольных образцов из одной и той же рабочей пробы. По ним строю карты и рассчитываю лабораторные показатели при реализации методики в моей лаборатории. Все, что меньше 15 - идет у меня при статистической обработке только как карты индивидуальных значений. В ГОСТ Р ИСО 7870-2— 2015 есть вариант 10 наблюдений, но тут все-же, чем больше наблюдений, тем нагляднее процесс, конечно не до бесконечности. Цифра 16 - более реалистичный подход, тем более, что работаю, в основном, с природными объектами - вода, почва, сделать из достаточного кол-ва материала 16-20 образцов не сложно. С пищевыми продуктами сложнее, но 10 образцов все-же сделать реально. И РМГ 76 в помощь, там тоже цифра 15 фигурирует, точнее, см.таблицу 5
Тут диалектика в чистом виде. В Рекомендациях можно написать что угодно про 17025, но это не имеет «обязательного» смысла, если в самом 17025 ничего про Рекомендации не написано (или уже написано?). Опять же в Р50 разговор про КХА, стандартизированные методики и внедрение, а в 17025, про верификацию и испытательно-калибровочные лаборатории, или разницы нет? Формально конечно вы можете в своем РК прописать любые НД и неукоснительно их выполнять, но это ваша проблема. Повторюсь хуже когда подобные НД прописываются в «критериях или головах» проверяющих. У всех ситуация разная, не знаю сколько вы используете МИ, но представьте что у вас их в 10 раз больше. И что по 16 раз по-любому?
Понятно, "баба Яга" против. Да, 16-20, это же, в основном, верификация методик взамен и, повторяюсь, объекты у меня вода и почва, пробу могу сделать килограмма 3 и литров 10. Все работают так, как удобно им. Я высказала свое мнение и пошла дальше. Принимать или не принимать мое мнение решаете Вы. Для меня удобно считать всю метрологию в ЛИМС, а там у меня идет верификация по Р 50, я теорию знаю, но ЛИМС лицензированная, проблем на ПК не было и не будет. Сейчас жизнь лаборатории кружится вокруг аккредитации: приостановят или нет, как выйти с минимальными потерями и т.п. Путь, который выбираете Вы - конфронтация с экспертной группой (мое оценочное суждение), который ведет в проблемы. Приостановка это материальные потери, я на это пойти не могу.
|
kot
Пользователь
Ранг: 2086
|
18.08.2025 // 3:24:02
Muzenka пишет: ..... Принимать или не принимать мое мнение решаете Вы. Для меня удобно считать всю метрологию в ЛИМС, а там у меня идет верификация по Р 50, я теорию знаю, но ЛИМС лицензированная, проблем на ПК не было и не будет. Сейчас жизнь лаборатории кружится вокруг аккредитации: приостановят или нет, как выйти с минимальными потерями и т.п. Путь, который выбираете Вы - конфронтация с экспертной группой (мое оценочное суждение), который ведет в проблемы. Приостановка это материальные потери, я на это пойти не могу.
Повторюсь у себя в лаборатории вы можете ставить ВЛК как угодно, печально, когда подобный «передовой опыт» пытаются распространить на всех без учета возможностей и специфики конкретной лаборатории. Я ничего не решаю, я чисто за логику, если в МИ все, что вы устанавливаете при «внедрении» уже определённо, зачем, заново все переустанавливать? Вы не доверяете разработчикам МИ?, а если вы получите другие результаты (а вы их точно получите) что тогда? Другое дело, если МИ нестандартная, придется с ней что-то делать, но это будет далеко не верификация.
|
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 1013
|
18.08.2025 // 12:33:33
Muzenka пишет:
Да, 16-20, это же, в основном, верификация методик взамен и, повторяюсь, объекты у меня вода и почва,
Просто интересно про растворенный кислород в почве..
|