Форумы ANCHEM.RU: Метод добавки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Метод добавки >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Метод добавки

Daryana
Пользователь
Ранг: 15

06.11.2025 // 17:43:46

Доброго времени суток, коллеги. Подскажите, пожалуйста. Как рассчитать добавку, если проба ниже предела обнаружения методики

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DrG
Пользователь
Ранг: 413

07.11.2025 // 7:07:38

к пробам ниже предела обнаружения методики не надо сразу с добавкой соваться. Начните с изучения возможностей измерения величины, например, при помощи концентрирования при упаривании, или прямо в кювете (если у вас GFAAS).

И вот когда проба станет измеримой, тогда уже и добавку сделайте, в "сырую" пробу, до начала концентрирования.

А метод добавки (QC Spike) будет для проверки результата.

Daryana
Пользователь
Ранг: 15

07.11.2025 // 8:14:32

Методика не предусматривает концентрирования пробы

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 563

07.11.2025 // 9:51:27

Если истово верить и следовать этому этому:

Daryana пишет:
Методика не предусматривает концентрирования пробы

то почему бы, веря остальному, не писать результат как

проба ниже предела обнаружения методики

Daryana
Пользователь
Ранг: 15

07.11.2025 // 11:30:36

Результаты выдаём, что проба ниже. Вопрос про контрольную процедуру методом добавки.

Н2О
Пользователь
Ранг: 154

07.11.2025 // 12:37:31

добавка - нижний предел методики

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом

еленарук
Пользователь
Ранг: 459

09.11.2025 // 16:44:38

Редактировано 3 раз(а)

Daryana пишет:
Доброго времени суток, коллеги. Подскажите, пожалуйста. Как рассчитать добавку, если проба ниже предела обнаружения методики

Результаты выдаём, что проба ниже. Вопрос про контрольную процедуру методом добавки.

Метод добавок, как извесстно, имеет две ипостаси:

1. Метод определения, когда вы строите график
https://ya.ru/images/search?from=tabbar&img_url=https%3A%2F%2Fcf.ppt-online.org%2Ffiles1%2Fslide%2Fx%2
FX3LDVrI6e0dhR8N2xiY1ugtGnTpzCvUBms7kHa4lqW%2Fslide-71.jpg&lr=2&pos=8&rpt=simage&text=%D0%BC%D0%B5%D1%82%D0%BE
%D0%B4%20%D0%B4%D0%BE%D0%B1%D0%B0%D0%B2%D0%BA%D0
%B8%20%D1%80%D0%B0%D1%81%D1%87%D0%B5%D1%82

2. Метод контроля правильности анализа

В вашем случае вы можете, сделав чуть больше работы, используя 2-3 добавки, осуществить обе процедуры:
1. подтвердить низкое содержание, ниже предела определения, построив график или рассчитав аналитически по 1 варианту,
а затем
2. эти же данные применить по формуле контроля "ввведено-найдено".

Расчет добавки искренне не советую рассчитывать по РМГ 76-2014, ибо мудрено и бессмысленно потому, что ни для 1, ни для 2 варианта применения этот подход не годится.
Единственный правильный способ расчета добавки для 2 варианта, если вы делаете просто добавку в исходный объем - учитывать изменение объема анализируемой пробы за счет добавки. Расчет - обычный по вкладу раствора пробы и раствора добавки с учетом их концентрации. Для пробы можно взять предел определения методики.
Кстати, а реальное содержание вблизи этого предела или однозначно меньше, т.е. менее предела обнаружения? В последнем случает можно взять» "0", тем более, если Метод добавок по 1 варианту применения покажет вам ноль с учетом половины погрешности.

https://ya.ru/images/search?from=tabbar&img_url=https%3A%2F%2Fa.d-cd.net%2Fs9kIDEVQU1Vl2oHjsbGuN8_rIL0-1920.jpg&lr=2&pos=1&rpt=simage&text=%D1%80%D0%B0%D1%81%D1%87%D0%B5%D1%82%20%D0%BA%D0%BE%D0%BD%D1%86%D0%B5%D
0%BD%D1%82%D1%80%D0%B0%D1%86%D0%B8%D0%B8%20%D0%BF%D1%80%D0%B8%20%D1%81%D0%BC%D0%B5%D1%88%D0%B5%D0
%BD%D0%B8%D0%B8%20%D1%80%D0%B0%D1%81%D1%82%D0%B2%D0%BE%D1%80%D0%BE%D0%B2%20%D0%B8%D0%B7%D0%B2%D0
%B5%D1%81%D1%82%D0%BD%D0%BE%D0%B9%20%D0%BA%D0%BE%D0%BD%D1%86%D0%B5%D0%BD%D1%82%D1%80%D0%B0%D1%86
%D0%B8%D0%B8

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1377

09.11.2025 // 18:13:34

Редактировано 4 раз(а)

еленарук пишет:
Метод добавок, как извесстно, имеет две ипостаси:
1. Метод определения, когда вы строите график
2. Метод контроля правильности анализа...

Никаких "ипостасей" метод добавок не имеет.
Есть начальный этап аттестации - калибровка и расчет линейности в предполагаемом аналитическом диапазоне, расчет предела определения и предела обнаружения, СКО и д.р. Причем расчетный предел определения может быть значительно ниже минимума аналитического диапазона.

И есть проверка правильности методики, которая проводится исключительно в аналитическом диапазоне по принципу "положил - нашел". Показатели правильности имеют приоритет.

Правильно посоветовал H2O, - добавка - нижняя граница аналитического диапазона. Cледует этот стандарт запускать с каждой серией для подтверждения условий определения.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты