Форумы ANCHEM.RU: Определение Фенола (ов) (вода, почва)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Фенола (ов) (вода, почва) >>>

  Ответов в этой теме: 89
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

LSL
Пользователь
Ранг: 5

02.10.2011 // 18:42:00

Редактировано 1 раз(а)

s_s_a пишет:
Чудес-то не бывает, если до Вас делилось, то должно делиться, если, конечно, колонка не убитая. Может где старая колонка завалялась и ее можно помыть и поставить? Считайте за правило, колонку обязательно нужно иметь запасную, в хроматографии это расходный материал.

Колонка новая, после ремонта заменили.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

02.10.2011 // 22:09:45

Что с такой методикой делать - совершенно ясно: сходить с ней, извиняюсь, в туалет

Это банальнейшая методика: за 10 минут фенолы отгоняют с паром, дистиллят напрямую вводят в хроматограф. Детектирование электрохимическое. Конечно, там для лучшей проводимости в элюент можно немного соли добавить, но это какие-то микромелочи.

Этот анализ делают в ЦИКВе по тысяче проб в год. Методику просто у них можно купить.

Venom
Пользователь
Ранг: 178

03.10.2011 // 10:01:12

Редактировано 1 раз(а)

www.aac-analitica.ru./Files/GOST_ISO_MEK_17025-2009.pdf пункт 5.4.2 и далее любая методика перед использованием должна пройти оценку пригодности... То есть в любом случае фенол в почве на данный момент не определить? С учетом сказанного выше, вроде как бы можно, но не официально..?

LSL
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2011 // 19:03:15

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:

Это банальнейшая методика: за 10 минут фенолы отгоняют с паром, дистиллят напрямую вводят в хроматограф. Детектирование электрохимическое.

Этот анализ делают в ЦИКВе по тысяче проб в год. Методику просто у них можно купить.

Хотелось бы задать еще один вопрос, можно ли как-то увеличить чувствительность флуоресцентного детектора именно в этом анализе? У меня на концентрацию 20 мкг/л получается пик фенола высотой всего 20 мВ, шум детектора составляет примерно 1-1,5 мВ. Получается, концентрацию 0,5 мкг/л (половина ПДК для природной воды) уже не определить. Длина волны возбуждения 270 нм, поглощения - 310 нм. По литературе длины волн примерно похожие, особых результатов их изменение не дает. Объем вводимой пробы 100 мкл. Не понятно, проблема ли это детектора или большего с фенолами на флуоресцентом детекторе не добьешься (потому и методик нет)? Концентрировать их наверное не получится

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

05.10.2011 // 6:03:30

Все абсолютно правильно. Так что если анализ этот реально нужен - надо просто думать как выйти из этой ситуации. Есть варианты.

Первый - как-то махнуть один детектор на другой. Ну, не знаю как это можно сделать) но диодник можно было бы махнуть на электрохимический) мне кажется, это цена более-менее одного порядка..

Второй и последующие - работать с тем, что есть. Тут минус сразу, что нет методик. Значит, ее надо разработать и получить на нее бумажку.

Для детектирования я бы применял связку УФ-ДАД. УФ первым на количественное, ДАД после него для более надежной идентификации (надо только засечь разницу во времени).

Концентрировать нужно и придется это делать. Вопрос - как? хороший вариант - он-лайн ТФЭ. Вопрос - можете ли Вы сами это разработать? Я бы взялся, интересная работа.. но.. В любом случае, это серьезные деньги, и если Вы не планируете этой методикой потом торговать или что-то в этом роде, то это просто не окупится.

Чтобы этим анализом зарабатывать, нужно делать по сотне анализов в месяц, не меньше.

НО! если такую методику сделать, но у нее будет серьезное преимущество перед "обычной": надежность, поскольку убрали зависимость от капризов электрохимического детектора.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

05.10.2011 // 11:54:48

КонстантинС пишет:

Для детектирования я бы применял связку УФ-ДАД. УФ первым на количественное, ДАД после него для более надежной идентификации (надо только засечь разницу во времени).

А чем DAD не UV? Странное предложение. Лучше просто вырезать нужный диапазон и считать его за UV сигнал.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

05.10.2011 // 17:05:46

Редактировано 1 раз(а)

Kalambet пишет:

КонстантинС пишет:

Для детектирования я бы применял связку УФ-ДАД. УФ первым на количественное, ДАД после него для более надежной идентификации (надо только засечь разницу во времени).
А чем DAD не UV? Странное предложение. Лучше просто вырезать нужный диапазон и считать его за UV сигнал.

А как это сделать? (искренняя радость) Сколько кого ни спрашивал - никто не знает какую кнопку нажать на ДАДе для этого.. вот ставишь, например, сигнал от 210 до 270 (я ставил на 240 и задавал полосу пропускания 30 нм) - а ему по фигу.. показывает что-то как будто просто 240 с какой-то небольшой полосой.. то есть шум примерно такой же высокий.. и сигнал не меняется.. То есть это какие-то программные глюки, и ДАД принципиально должен позволять суммировать интервал?

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

06.10.2011 // 9:50:19

КонстантинС пишет:

Kalambet пишет:

КонстантинС пишет:

Для детектирования я бы применял связку УФ-ДАД. УФ первым на количественное, ДАД после него для более надежной идентификации (надо только засечь разницу во времени).
А чем DAD не UV? Странное предложение. Лучше просто вырезать нужный диапазон и считать его за UV сигнал.
А как это сделать? (искренняя радость) Сколько кого ни спрашивал - никто не знает какую кнопку нажать на ДАДе для этого.. вот ставишь, например, сигнал от 210 до 270 (я ставил на 240 и задавал полосу пропускания 30 нм) - а ему по фигу.. показывает что-то как будто просто 240 с какой-то небольшой полосой.. то есть шум примерно такой же высокий.. и сигнал не меняется.. То есть это какие-то программные глюки, и ДАД принципиально должен позволять суммировать интервал?

Зависит от DAD'а. Как это сделать у нас - я знаю. Сделать Вычисляемый канал, среднее от ... до ... Как это сделать в ChemStation - тоже догадываюсь. Там по умолчанию идет хроматограмма на 5 длинах волн, которые организованы как средние. Выбрать одну из длин волн в нужном диапазоне. А как это сделать на приборе без знания программы, с которой он работает - понятия не имею.

chem4690
Пользователь
Ранг: 132

06.10.2011 // 16:13:47

Редактировано 1 раз(а)

На уровне ПДК фенолы легко определить ОФ ВЭЖХ с предварительным концентрированием на сорбционном патроне "Сорбфил". Детектор амперометрический, фаза: AcCN-вода-CH3COOH

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

06.10.2011 // 16:29:27

Редактировано 2 раз(а)

Kalambet пишет:
А чем DAD не UV? Странное предложение. Лучше просто вырезать нужный диапазон и считать его за UV сигнал.

Очень хороший вопрос, редкий производитель сравнивает пределы детектирования и уровень шума этих двух различных схем оптики/детектирования. Стоит смотреть на спецификации по спектральному разрешению, шумам и пределам детектирования. Из общих впечатлений DAD (по статьям и applications) как правило на порядок хуже по чувствительности (пределам детектирования) чем одно/двуволновой детектор UV/Vis (но это не более чем ощущение). Но может что-то и изменилось за последние 5 лет. Точнее можно сказать только по экспериментальным данным людей, у кого стоит и тот и другой для одного и того-же вещества и хроматограммы.


Ответов в этой теме: 89 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты