| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Фенола (ов) (вода, почва) >>>
|
 |
|
Селена Пользователь Ранг: 46 |
 11.10.2011 // 12:07:36
AF пишет: "Нужна методика определения фенола (ов) в воде на уровне ПДК при ограниченом объеме пробы (не более 300-500 мл)." Мы используем для анализа питьевой, природной и сточной воды ПНД Ф 14.1:2:4.182-02 флуориметрическим методом на анализаторе Флюорат-02-3М. Общий диапазон (от 0,0005 до 25,0) мг/дм3. Для анализа требуется максимум 250 мл и то на самых низких концентрациях. Методика удобная. Разработчик методики и анализатора "Люмэкс". Советую. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
13.10.2011 // 1:29:21
Спасибо но уже не требуется, тк такой методикой и пользуются. Вопрос то был задан в 2004 году  в 2005 купили флюорат с методикой.
|
||
|
trampampucik Пользователь Ранг: 1 |
21.12.2012 // 20:23:28
уважаемые,подскажите пжл.анализируем пробы воды на кфк-2,анализируя предварительно холостую.но зачастую холостая(дистил воды) больше,что пробы воды.в наших речках понятно,что фенолов нет,но ведь холостая никак не может быть больше.в чем причина подобного явления?может кто что подсказать? |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
21.12.2012 // 21:43:48
Никогда не видели дистиллятор, который выдаёт непрозрачную воду? Самое простое, что приходит в голову- купить инъекционную воду в ампулах- и сравнить с ней.
|
||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
24.12.2012 // 2:20:08
А кто-нибудь фенолы ГХ/МС определял? И почему в одном из сообщений сказано, что мы колонку убьем? Есть же методики соответсвующие и там ж/ж экстрация, а если почитать по получается, что все при отгонке "улетит". Как же тогда эти методики аттестовали? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
24.12.2012 // 15:27:21
Уважаемая Трампампусик! Необходимо привыкнуть к мысли, что "дистиллированная" вода, которая капает из металлического дистиллятора непрерывного действия, как правило более "грязная" по нефтепродуктам и фенолам, чем исходная, поступающая в него из водопровода. Поскольку никакой (в химическом смысле) дистилляции там и нет - кипящая вода постоянно подпитывается свежими порциями водопроводной воды, а конденсат охлаждается и течёт по стенкам, на которых постепенно накапливается органика. А для фона надо использовать бесфенольную воду, да и то в количествах -5-10 мл, а для пробы 100-250. |
||
|
Mihail83 Пользователь Ранг: 29 |
09.09.2013 // 17:54:31
Доброго времени суток. Я так понимаю методика по определению фенолов в почве была введена только в 2012 году или и раньше что-то было? |
||
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 101 |
28.10.2015 // 11:35:33
Доброго дня (или вечера, страна у нас большая). Работаю в экологической лаборатории, соответственно, одним из объектов исследования являются воды, поверхностные и грунтовые. Фенолы и НП определяем на Флюорате. Методику здесь ставили еще до меня, вместе с инженером Люмекса, а поскольку реальных проб еще не было, метод осваивали на водопроводной воде. Когда я устроился и начал определять фенолы (а до этого с флюоратом не работал), вначале какое-то время было нормально, все по методике. Потом начали "одолевать смутные сомнения". Вот они. 1. Воды наши, как правило, цветные, от бледно-бледно-желтого до коричневого. Чистим гексаном (среда щелочная), потом подкисляем, экстрагируем бутилацетатом. Так вот, окрашенные вещества переходят в этот органический экстракт (вода на слив после него почти бесцветная), т.е. в нем (экстракте) есть, как бы поточнее выразиться, нечто вроде коричневой взвеси. Потом добавляем реэкстрагент, и вот эта взвесь переходит в водный слой, БА становится бесцветным, а реэкстрагент окрашивается, причем иногда сильнее окраски исходной воды. Как я понял, это какя-то органика, нерастворимая в БА, но растворимая в воде. Таким образом, в кювету у нас попадал окрашенный раствор. 2. При подкислении реэкстрагента попадаются иногда воды, в которых выпадает коричневый осадочек. Как я понял, это гуминовые кислоты, а в методике есть фраза о неприменимости метода к водам, содержащим гуминовые кислоты. Осадок пробовал фильтровать, но это до второго пришествия можно ждать. Отстаиваем. 3. В методике на фенолы, в отличие от методики на НП, нет текста о контроле коэф. пропускания Т. Поэтому на него никто внимания не обращал, (я вначале тоже), а он почти всегда уходил в минусы. А потом стал понимать, что на самом-то деле прибор показывает, что ну не видит он наши фенолы, темно ему. И таким образом, мы работали вне градуировочного графика. Когда таких вопросов у меня накопилась критическая масса, я позвонил в Люмекс, где очень обстоятельно и долго поговорил с Тихомировым А.Ю. В ходе беседы мы вышли на решение наших проблем, а именно: 1. Вот эту нерастворимую в БА коричневую взвесь лучше аккуратно сливать вместе с водой. Стали сливать, но часть все равно остается и в носике и на стенках делительной воронки. 2. По поводу осадка конкретного решения нет, ну так и отстаиваем, если он выпадает. 3. А с коэф. пропускания Т было несколько вариантов решения. Самый простой - разбавление подкисленного реэкстрагента в несколько раз (от 2 до 10, циферку потом используем, умножаем на него наше значение), на глазок, приноровились, раствор должен быть слегка, на грани восприятия окрашен. И как сказал Александр Юрьевич, значение Т (почему-то не указанно в методике), как они предполагают, для фенолов должно быть в границах 10-50%. Ну инженерам виднее. Ну еще один способ - продление нашего град. графика в малые концентрации. Этим еще не занимался, работы было выше крыши, некогда эксперименты было ставить. Счас работы меньше, может дойдут руки и до этого. Да, и еще один нюансик. Дело в том, что иногда попадаются воды, когда, БА даже при аккуратном встряхивании образует довольно таки стойкую эмульсию. Тряси ее, отстаивай, плохо разбивается она, и все тут. Т.е. БА экстракт содержит в себе еще немного воды (остальную-то выливаем). При добавлении реэкстрагента, эмульсия прямо на глазах расслаивается. Но, добавляем-то мы определенный объем ВОДНОГО раствора NaОН, а в результате получаем на выходе, наш отмеренный объем (допустим 5 мл) плюс та вода, которая оставалась в БА эмульсии (а ее может быть и до 13 мл, была такая вода). А поскольку, объем реэкстрагента используется в формуле (коэфф. концентрирования), то стали измерять объем конечного реэкстрагента и использовать его при расчетах. Работали с объемом пробы 250 мл, сейчас перешли на 100 мл, по реэкстракт все равно часто приходится разбавлять. Ну вот, вроде бы все изложил, что хотел. В связи с этим у меня вопрос к коллегам, а как у вас дела обстоят с фенолами в воде, может какие-то тонкости еще есть, нами не увиденные и неизмыслимые. Да и критика нашего подхода тоже не помешает. |
||
|
lrjourney11 Пользователь Ранг: 121 |
23.07.2019 // 15:44:37
Коллеги, у кого-то есть наработки по методике на флюорате? Мы проверяем природную и питьевую воду по методу А(без отгонки). Ставим шифровки на дист. воде, все отлично, на природной - шифровка на пределе. А на питьевой воде (хлорированной) результат нулевой!!!! Пробовали хлор нейтрализовать гипосульфитом, разбавлять, отстаивать.....ничего, может кто-нибудь сталкивался с такой проблемой? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 89
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
