Форумы ANCHEM.RU: Определение органики в карбонатно-солевой системе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение органики в карбонатно-солевой системе >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

DSP
Пользователь
Ранг: 352

29.11.2006 // 18:03:14

Да, извините, прочитал не внимательно

. С таким количеством карбонатов Вам надо брать не 1 М , а концентрированную HCL.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Muris
Пользователь
Ранг: 9

29.11.2006 // 18:10:46

DSP пишет:
Да нет , все верно. Только всякие лактаты и ацетаты могут быть в виде солей. Так что надо сделать еще 2 пробы - отфильтровать ваших несчастных цианобактерий на капроновом фильтре 0,45 мкм. К фильтрату добавить равное количество 1 М НСL, половину фильтрата отэкстрагировать гексаном, вторую половину вколоть напрямую. Гексаном- если эти бактерии выделяют какие-либо плохо растворимые в воде в свободном состоянии кислоты ( типа изовалерановой или бензойной ).

DSP, спасибо. А гексаном экстрагировать в каких условиях? Равным объёмом?

Действительно всем большое спасибо! Потому что я не химик, и порой очень нуждаюсь в консультации грамотных людей!

Muris
Пользователь
Ранг: 9

29.11.2006 // 18:20:17

Nebergas пишет:
[iЭтот список тоже весь достаточно летучий -определится на ГЖХ. После центрифугирования прямо бульон и колоть, разумеется, с предколоночкой, чтобы соличку посадить. А кусочек бульона выпарить досуха, обработать диазометаном в эфире, и уколоть на предмет эфиров нелетучих кислот - и можно искать свидетелей. Если глупость написал - сообщите.

Nebergas, а какую "предколоночку" взять? Катионит какой-нибудь? Если я не ошибаюсь и мне не изменяет память, на него должен будет сесть натрий, таким образом среда подкислится, углекислота улетит и останется солянка? Всё правильно? И из этого уже дальше пытаться определять органику?

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

29.11.2006 // 19:53:48

Muris пишет:

Nebergas пишет:
[iЭтот список тоже весь достаточно летучий -определится на ГЖХ. После центрифугирования прямо бульон и колоть, разумеется, с предколоночкой, чтобы соличку посадить. А кусочек бульона выпарить досуха, обработать диазометаном в эфире, и уколоть на предмет эфиров нелетучих кислот - и можно искать свидетелей. Если глупость написал - сообщите.
Nebergas, а какую "предколоночку" взять? Катионит какой-нибудь? Если я не ошибаюсь и мне не изменяет память, на него должен будет сесть натрий, таким образом среда подкислится, углекислота улетит и останется солянка? Всё правильно? И из этого уже дальше пытаться определять органику?

Да я это - так, навскидку! Но в качестве насадки предколонки, наверное, можно взять просто кварцевый песок (или обычный - отмытый и прокаленный в муфеле эдак градусах при 500С). Вода испарится, соль сядет и не полетит. Потом песок легко заменить. Но предколонка должна быть в зоне испарителя! Так я себе это представляю.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

30.11.2006 // 9:38:49

Muris пишет:

Nebergas пишет:
[iЭтот список тоже весь достаточно летучий -определится на ГЖХ. После центрифугирования прямо бульон и колоть, разумеется, с предколоночкой, чтобы соличку посадить. А кусочек бульона выпарить досуха, обработать диазометаном в эфире, и уколоть на предмет эфиров нелетучих кислот - и можно искать свидетелей. Если глупость написал - сообщите.
Nebergas, а какую "предколоночку" взять? Катионит какой-нибудь? Если я не ошибаюсь и мне не изменяет память, на него должен будет сесть натрий, таким образом среда подкислится, углекислота улетит и останется солянка? Всё правильно? И из этого уже дальше пытаться определять органику?

Nebergas дал вам вполне дельный совет, но не для жидкостной, а для газовой хроматографии. Так что НИКАКИХ катионитов. Я не думаю, что у Вас в растворе так уж много органики, которую ваше зверье напродуцировало. А после ионообменных смол долго можно чесать левой задней за правым ухом, гадая, что изначально было в растворе, а что вымылось из ионообменника.
Так что отцентрифугируете или отфильтруете на полимерном мембранном фильтре своих зверюшек. А далее бульон подкисляем, например, фосфорной кислотой и напрямую колем в испаритель ГХ, нагретый градусов эдак до 200. В испарителе должен быть лайнер (вставка) с кварцевой ватой или стекловолокном. На нем и сядут все соли, а летучие соединения и вода полетят в колонку. С использованием ДИП вода анализу не помешает.
Вполне дельный совет с экстракцией и метилированием компонентов пробы. Только гексаном проэкстрагировать достаточно полярные вещества вряд ли удастся. Лучше брать более полярные - этилацетат, диэтиловый эфир или хлороформ. А органические кислоты, в том числе и многоосновные очень хорошо экстрагируются кетонами, например, метилэтилкетоном. Но он существенно растворим в воде, так что может ваш растворчик придется еще поднасытить солью, тем же сульфатом натрия.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1300
Электропечь SNOL 7,2/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

DSP
Пользователь
Ранг: 352

30.11.2006 // 11:25:05

Советы Леонида просто великолепны

Этилацетат хорош, если конечно не зацикливаться на количественном определении уксусной кислоты и этанола ( могут быть следы и того и другого, сами понимаете).
Колонка FFAP, каппилярная длиной более 15 метров.
Лучше задать градиент температуры -например от 100 до 200 со скоростью 5 С/мин.
Гексан и метилат натрия был мной написан по личному опыту, помогал своей бывшей преподавательнице по заводской технологии лекарств определить, что за кислота обеспечивает антибактериальную активность волгоградской томатной пасты, диазометан надо было просить в другом отделе,а метилат натрия был в соседней комнате. ГХМС (тоже пришлось просить) была определена ундециловая кислота. Откуда взялась-ума не приложу!

Muris
Пользователь
Ранг: 9

30.11.2006 // 23:10:04

Ой, спасибо ещё раз всем большущее!
Я теперь вижу, что всё не так безнадёжно. Просто нужно к правильным людям обращаться за помощью

Обещаю, как получим результат, сообщу как и чего!


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты