| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сделай сам препаравный хроматограф. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Сделай сам препаравный хроматограф. | |||||
|
михалыч Пользователь Ранг: 345 |
 08.01.2007 // 15:39:48
Редактировано 1 раз(а) Препаравный- препаративному равный.  Условия разделения подбирают на двумерной ТСХ. Колонку делают из стеклянной трубки с отбортовкой в верхней части и оттянутым кончиком в нижней части, на который одевают выходной полиэтиленовый капилляр. Для прочности верхние 2/3 обматывают изолентой и затем в один слой виток к витку медной проволокой 1,5мм. Для крепления верхней пробки на верхнюю часть колонки до обмотки приклеивают эпоксидкой металлический бандаж шириной 2-3см с 2-3 лепестками, за которые проволокой прикручивают пробку аналогично бутылке шампанского. В качестве насоса используется бутылка из-под шампанского с размещенным внутри полиэтиленовым пузырем для предотвращения газирования элюэнта. Пузырь осторожно выдувают из пэ трубки, разогрев её до прозрачности на спиртовке. Концы трубки оттягивают, набрав достаточное количество пэ, в капилляр нужного диаметра, продевают через резиновую пробку и засовывают в бутылку, загерметизировав пузырь. Вытеснение элюэнта из пузыря проводят гремучим газом из электролизера. Электролизер представляет из себя трубку 16-20мм диаметра из никеля или нержавейки с коаксиальным нерж. капилляром в качестве 2го электрода. В верхней части капилляра сверлят отв.1мм для отвода газа из электролизёра в бутылку. Уплотнения- резиновые пробки, примотанные проволокой. Электролит 1М КОН в дист. воде. Подача элюэнта регулируется силой тока через эл.(реостат, транс. с диодным мостом, или аккумулятор). Охлаждение- вода в обмотку из медной трубки поверх электролизной. Теперь самое главное: проточный концентратор с падающей пленкой. Необходим стеклодув 3-4 разряда. Внутри вертикального стеклянного холодильника (пирекс) с верхней и нижней шлифованными муфтами коаксиально вставлен сверху нагреваемый палец (пирекс) ,а снизу - двойная вороночка с 2 выводами для отвода конденсата с периферии и концентрата по центру (пирекс). Палец имеет коническое дно и припаянные изнутри ниже шлиф-керна 2 капилляра: сдувочный и, пониже на 5мм, для подачи элюата на наружную поверхность пальца. Для обеспечения равномерного стекания на палец намотана стеклонить с шагом~ 8мм. Нагрев пальца изнутри нихромовой спиралью через додекан для равномерности нагрева. Нагрев пальца и электролизер должны питаться из одного источника, чтобы точно поддерживать заданное соотношение потоков конденсата и концентрата. У меня было 20:1. Концентрат подаётся на дорожку для нанесения образца выполненную из толченого стекла препаративно-слойной пластины. Остаток элюэнта испаряется микрофеном сделанным из паяльника. Вместо жала- медная трубка с раструбом чтобы не сдувать стекло. Перемещение ПСХ пластинки выполняют с помощью куска плёнки, который тащит прикреплённый ниткой винтовой зажим с припаянной разъёмной гайкой. Внутри гайки шпилька (длиной больше зоны нанесения), вращаемая синхронным движком с редуктором. Пластинок может быть несколько. Для того и гайка разъёмная. После разделения, снятия реплики если надо, выявленные пятна с сорбентом соскребают на стеклянный фильтр с помощью водоструя и моторчика с фрезой зубоврачебной и смывают образец.
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
08.01.2007 // 18:29:22
Вау!!!!!!!!!! ничего не понял, но всё равно ВАУ!!!!!!!!!!!!!! выглядет аппппетитно! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.01.2007 // 19:34:49
Хорошо, но мало Фотки хочу! Если Вам сложно выложить, киньте их на varban(длиннохвостая а)inbox.ru, я залью и верну прямые линки. Можно и хтмли залить, как Вам удобнее. А насос мне нравится Я давно с подобным устройством знаком, правда в иной ипостаси - perpetuum mobile. Но это другая тема, будет настроение, заведем спецтему "флейм" и потреплемся Но то, что давление, развиваемое электролизером, способно разрушить сосуд, я собственными ушами ощутил
|
|||||
|
михалыч Пользователь Ранг: 345 |
08.01.2007 // 20:56:22
|
|||||
|
woodpecker Пользователь Ранг: 423 |
09.01.2007 // 8:19:46
Такое можно своять только после 10-ти дневного запоя
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.01.2007 // 10:00:10
Я не удивлюсь, если все это сооружение еще и работать будет. Не перевелись еще Кулибины на Руси... Впрочем, это все от бедности. Голь на выдумку хитра... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
09.01.2007 // 14:58:31
Ух ты!!! Стеклодувов, только, днем с огнем.  А запатентовать! |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
09.01.2007 // 15:21:01
Редактировано 2 раз(а) С прошедшим тебя, и наступающим , Михалыч! И всех остальных также! Теперь в тему! Не, ну это зверство какое-то - давить подвижную фазу гремучим газом. А если где искра проскочит- "полетят клочки по закоулочкам"? Уж если давить подвижную фазу газом, то уж лучше углекислотой, баллон с ней (хотя-бы огнетушитель) и редуктор найдуться в любой лаборатории. А отбор пробы на стекло остроумен, ничего не скажешь! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.01.2007 // 18:39:52
Я не согласен Это только если не учитывать специфики - очевидно у Михалыча либо опыта, либо возможностей больше было в плане регулировки напряжения, а не давления Вы что, думаете, у меня много достойных редукторов среднего давления? Я имею ввиду атмосфер до 35 хотя бы. Признаюсь как на духу - только ОДИН! И мы его держим на определению теплоты сгорания порохов - бомбы кислородом заполняем, когда калибруем бензойной кислотой. А насос очень даже симпатичен, и искр бояться не надо! Надо наоборот - принять, что насос один день ОБЯЗАТЕЛЬНО рванет, прикинуть последствия и обеспечить защиту людей и оборудования. Это очень несложно, более того, если обрисуется конкретая конструкция насоса, я берусь прикинурть защиту от осколок и ударной волны для него. |
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
09.01.2007 // 18:42:37
Да это же веселая шутка. Где-то - стеб.
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.01.2007 // 18:51:10
Что? Хроматограф Михалыча? Я полагаю, что это - реально работающий агрегат |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 39
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
