Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение концентрации железа в воде. >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Mylene
Пользователь
Ранг: 131


10.09.2008 // 11:28:07     

Kukuximusu пишет:
Помотрела, действительно: в теме указано много методов по определению железа, но нет указания, какое именно железо определяется и является ли этот метод аккредитованным.
Метод не может быть аккредитованным... Максимум аттестованным...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Mylene
Пользователь
Ранг: 131


10.09.2008 // 11:39:35     
Редактировано 1 раз(а)

ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа
например...
Может подойдет...
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


11.09.2008 // 9:08:41     
Редактировано 1 раз(а)

Для начала определитесь, по крайней мере, по двум вопросам.
1. Какую воду будете закачивать в пласт (водопроводную, природную, сточную)? Соответственно, методики будут разные.
2. Какое приборное оснащение планируется (или уже есть) в лаборатории? Если у Вас только КФК – это один вопрос, а если руководство разорится на ИСП/МС – то это совсем другое дело!
Если закачиваете воду водопроводную (что мало вероятно?) – то по совету Шуши и Mylene используете ГОСТ 4011-72 (пределы определения 0,10 – 2,00 мг/л с сульфосалициловой кислотой и 0,05 – 2,0 мг/л с о-фенантролином, это без разбавления). Если вода природная или сточная, то есть ПНД Ф 14.1:2.50-96 «Методика выполнения измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой» (пределы 0,10 – 10,00 мг/л, тоже без разбавления) и РД 52.24.358-95 «Методические указания. Фотометрическое определение в водах железа общего с 1,10-фенантролином» (пределы 0,02 – 4,00 мг/л , без разбавления). Разбавление во всех этих методиках допускается.
Пусть Вас не смущает фраза в названиях - «общего железа» там, где методика с о-фенантролином – определяется железо(II) и если сначала определить его, а потом – общее железо, то вычитая одно из другого получите железо(III). А в ПНД Ф 14.1:2.50-96 есть пункт 11.2, по которому предусмотрено определение конкретно железа(III).
Хотя, честно говоря, непонятно, зачем в воде для закачки в пласт нужно определять именно железо(III), а не общее. Концентрация железа(II) в хоть водопроводной, хоть в природной, хоть в сточной воде будет пренебрежимо малой величиной, которая явно уложится в пределы ошибки эксперимента.
Слингер
Пользователь
Ранг: 164


18.09.2008 // 11:29:50     

Ed пишет:
2. Какое приборное оснащение планируется (или уже есть) в лаборатории? Если у Вас только КФК – это один вопрос, а если руководство разорится на ИСП/МС – то это совсем другое дело!

если разорится на ИСП-МС - сразу пишите мне )))
muza
Пользователь
Ранг: 18


20.09.2008 // 14:32:10     
У меня были трудности с определением железа с о-фенантролином.
в дистиллированнойводе все происходит чудесно, градуировка идет, в погрешность укладываемся. Когда переходим на реальную воду ( вода после станции обезжелезивания, железа 0,1-0,2 мг/дм3, рН - 7,2-7,6; жесткость - 7,5 -8,2 град.; окисляемость порядка 2,5...) то начинаются чудеса: делаю реальную воду с добавкой - результат занижен. Попробовала методику по ПНД Ф - такая же картина.
Сейчас пробую по Фомину (методика передрана из ИСО).
Это чудеса какие или просто ручки-крючки??????????

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МЕТА-ХРОМ, НПФ МЕТА-ХРОМ, НПФ
Разработка и производство газовых хроматографов
seva
Пользователь
Ранг: 1


23.10.2008 // 19:08:03     
помагите при какой длине волны определяется железо на спектрофотометре
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.10.2008 // 19:19:38     

seva пишет:
помагите при какой длине волны определяется железо на спектрофотометре

Встречный вопрос:
В виде чего? Какого соединения?
Не праздный вопрос, право...

Бог - свидетель, я даже не ругаюсь...
butanol
Пользователь
Ранг: 2


14.07.2011 // 3:06:47     
Народ, подскажите пожалуйста. Суть проблеммы: нужно определять железо на ФЕКе, с сульфосалициловой все нормально получается, а с роданидом - чудеса. Делаю стандартные растворы солью мора, добавляю: солянку, персульфат, роданид. Появляется окрашивание и буквально через 5 минут исчезает !! Измерел на ФЕКе окраски нет. Все реактивы старые, соль мора с сульфасалициловой работала, и еще моментик - смешиваю солянку с роданидом появляется легкое окрашивание.
valerra
Пользователь
Ранг: 141


14.07.2011 // 6:59:59     

butanol пишет:
Народ, подскажите пожалуйста. Суть проблеммы: нужно определять железо на ФЕКе, с сульфосалициловой все нормально получается, а с роданидом - чудеса. Делаю стандартные растворы солью мора, добавляю: солянку, персульфат, роданид. Появляется окрашивание и буквально через 5 минут исчезает !! Измерел на ФЕКе окраски нет. Все реактивы старые, соль мора с сульфасалициловой работала, и еще моментик - смешиваю солянку с роданидом появляется легкое окрашивание.

Ну так и исключайте все по очереди - ищите, откуда восстановитель берется. Другой вариант - персульфата пересыпаете и окисляете не только железо, но и его роданидные комплексы
Возможен и самый простой вариант ошибки - держать пробы на подоконнике на солнечном свету.
То, что солянка с роданидом дает окрашивание - это нормально. Решается проблема путем покупки пластиковой посуды. Или в стякляной оставьте на неделю раствор радонида в 0.1М солянке. После двух-трех замен раствора он перестанет розоветь - после этого посуда годится для анализа железа. А если не перестанет, ну, значит, керовая соляная кислота.
butanol
Пользователь
Ранг: 2


16.07.2011 // 14:14:57     
На прямом свету не стояло, тем более окраска за 5 ! минут исчезает. Возможно и правда окислителя не хватает, следующий раз попробую с количеством персульфата поэксперементировать. Покупать новые реактивы жалко, хотя в принципе если бы знал точно какой из них нужно заменить раскошелился бы. Сейчас в Беларуси цена на весь импорт относительно зарплат поднялась в 2 раза а потратить 30 баксов на роданид а потом окажется что персульфат испорчен, будет жалко

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты