Форумы ANCHEM.RU: Определение концентрации железа в воде.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение концентрации железа в воде. >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

22.01.2013 // 10:51:49

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане.
Тут возник спор, в методике ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 Определение железа общего, пункте об устранении мешающих влияний, есть такой момент: Берут аликвоту пробы, добавляют 2 мл серной кислоты, 5 мл азотной, накрывают часовым стеклом, и кипятят смесь до появления густого белого дыма.
Как отличить начало выделения густого белого дыма от бурного выделения пара при упаривании?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

25.01.2013 // 4:15:34

Редактировано 2 раз(а)

AntonyN6 пишет:
...добавляют 2 мл серной кислоты, 5 мл азотной, накрывают часовым стеклом, и кипятят смесь до появления густого белого дыма.
Как отличить начало выделения густого белого дыма от бурного выделения пара при упаривании?

Вполне достаточно 1 (один!) раз попробовать продлить процесс почти! до конца и Вы увидите все стадии процесса мокрого сжигания и никогда не ошибётесь: сначала пар, потом белый дым, потом чёрный уголь.
Белый дым появляется, когда азотка выкипела, а серная закипает. Он (дым) - это пары закипающей серной кислоты. Он тяжёлый, ложится сначала на дно, постепенно заполняя собой колбу дОверху, а кипения (бурления, пузырьков) жидкости в это время не видно (вода (проба и азотка) уже выкипели, а серная ещё не закипела, а только закипает). Он (дым) насыщенно белый, плотный (т.е. в колбе не будет пустого места). Если в это время снять колбу с плитки, охладить, то объём оставшейся жидкости будет как раз 2 мл, а жидкость эта даже на глаз определится как тяжёлая "маслянистая" серная кислота.
Задача процесса мокрого сжигания - сжечь всю мещающую органику. Азотка в присутствии серной - сильнейший окислитель, поэтому, когда она заканчивается, то заканчивают и процесс, т.е. как только пошёл густой белый дым (колба заполнилась плотным белым дымом), - процесс прекращают, иначе Вы получите сожжёную в уголь пробу (особенно опасно для проб сточных вод пищевой помышленности: углеводы легко обгорают), а устранить этот "перебор" можно только начав всё сначала (уголь, конечно, останется на фильтре, но результат наверняка будет неправильным).
Опасности;
когда остаётся очень мало пробы, то она, неравномерно распределяясь по дну колбы, может "стреляться", поэтому:
1. маленькие стеклянные воронки (мне больше нравятся) или часовые стёкла - обязательны,
2. убавляйте огонь ближе к концу процесса: лучше медленнее, но без травм.
Особенности:
1. обязательно после такой обработки охладите! пробу, добавьте воды и ещё раз прокипятите (т.е. в строгом соответствии с методикой работайте!), ну, а если уж будете отступать, - то перед фильтрованием хотя бы воды в колбу добавьте, разбавьте серную кислоту (иначе фильтр бумажный сожжёте),
2. выводить рН после мокрого сжигания стОит концентрированным аммиаком.
Личное мнение:
1. несмотря на кажущуюся сложность, после небольшого тренига все становится не страшным,
2. самое главное - всё, что мешало устраняется! реально,
3. уверяю, что и повторяются, и воспроизводятся все пробы хорошо; и все виды контроля точности успешно опробованы.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

25.01.2013 // 8:45:20

Большое спасибо!

avrori9
Пользователь
Ранг: 2

04.03.2014 // 20:21:20

Здравствуйте! Такой вопрос, подскажите кто-нибудь! по методике строю график на общее железо с сульфосалициловой кислотой, и каждый раз почти все точки с погрешностями. Вспомогательный раствор делаю из железоаммонийных квасцов. Я правильно понимаю, что стандартного образца на "общее" железо не бывает? И, следовательно, раствор вспомогательный я могу делать только из квасцов? Все хим реактивы годные и свежие.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

04.03.2014 // 21:26:56

Растовры для градуировочного графика можно готовить из ГСО.
Под общим железом подразумевается сумма двух- и трехвалентного железа. После пробоподготовки все железо переводят в трехвалентное, поэтому для построения ГХ можете смело использовать ГСО. Если Вы работаете по методике ПНД Ф 14.1:2:4.50-96, то там об этом прямо сказано.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

avrori9
Пользователь
Ранг: 2

04.03.2014 // 23:29:47

alexchem пишет:
Растовры для градуировочного графика можно готовить из ГСО.
Под общим железом подразумевается сумма двух- и трехвалентного железа. После пробоподготовки все железо переводят в трехвалентное, поэтому для построения ГХ можете смело использовать ГСО. Если Вы работаете по методике ПНД Ф 14.1:2:4.50-96, то там об этом прямо сказано.

Спасибо большое!

solnishko
Пользователь
Ранг: 5

16.03.2014 // 0:00:59

Уважаемые химики!!! У меня к вам такой вопрос. Проводим анализ пластовых вод, железо в воде определяем с фенантролин. Воду консервируют серной кислотой. Последние разы стали привозить пробы на железо- вода желтого цвета, может и азоткой подкисляют, но говорят что серной. рН вообще 0.. и показания железа стали в два раза выше. Проводим анализ не консервированной пробы (неподкисленной на отборе) показания железа нормальные не завышенные, практически совпадают с предыдущими. Что это может быть? Может зависеть от того чем консервируют азоткой или серной? Почему вода желтая? И рН который практически ноль может влиять на анализ???

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

16.03.2014 // 8:16:55

solnishko пишет:
...Что это может быть?..

А попросить ту "серную кислоту", которой консервируют пробы, и отдельно ее, родимую, проанализировать, не хотелось? Может, шибко зажелезненная новая партия ее попалась? И я бы подумал еще о возможности использования для консервирования соляной кислоты, которая часто идет желтой, с железом. Успехов!

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

12.04.2017 // 10:18:08

Редактировано 1 раз(а)

Скажите, пожалуйста, можно ли по ПНД Ф 14.1:2.50-96 расчетным методом определять железо (II). И что делать, если железо (III) при этом будет меньше предела определения по методике? Например, общее 0,12, а железо (III) менее 0,1 мг/л. Или мы обязательно должны искать методику, аттестованную на железо (II) и вносить ее в ОА?


Ответов в этой теме: 39 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты