24.01.2007 // 18:37:40

---

DSP007 пишет:

Итак представь себе рабочий инструмент. Конечно это не стеклянный капилляр, он может сломаться в неподходящий момент. Скорее трубка из нержавеющей стали или титана, диаметром о,5 или 0,3 мм, заваренная с одного конца, а с другого заточенная в виде иглы.
... Нужен капилляр от ВЭЖХ ( нержав сталь), а он не дешевый. Иголкой от одноразового шприца здесь не обойдешся. А если ему отрезать запаяную часть при анализе- капилляра не напасешся...
...Поскольку идея очень спорная и вероятно никем не применялась /возможно даже в голову не приходила/, то очень прошу покритиковать ее Dmitrius-а, Romanio, Михалыча и самое главное наших самых опытных практиков и теоретиков (Леонида, Varbana и прочих).

---

24.01.2007 // 20:35:50

---

DSP007 пишет:
Будет только хуже ( больше кислорода попадет в систему, так как больше внутренний объем). Будет набираться только в кончик капилляра. Там же вакуум.

---

25.01.2007 // 10:48:38

---

михалыч пишет:

---

олег ишмухаметов пишет:

---

михалыч, у кого нет азота, не въехал?

---

29.01.2007 // 11:07:45

---

DSP007 пишет:
Олег, рад читать твое письмо.
Конечно , если у тебя на комбинате жидкий азот идет с установки тоннами, тогда и проблем нет.
Вымораживать всю органику -лучше всего! Заодно у тебя и выход продукции поднимется.

А идеи насчет пробоотбора две. Одна явно тривиальная, а другая явно бредовая.
Но все равно выскажу- придумал на свобю голову, теперь гложут... .
1) Явно тривиальная. Помнишь мы обсуждали шприц, причем Dmitrius предложил заказать пробоотборник на сваджелентовских кранах, Varbian сказал что все хоршо, но он все-таки за шприц, а ты сказал что предшественник пробовал, но ничего не получилось. На что я ответил, что не получилось, потому что там вакуум,поэтому не насасывается, а шприц нужен газоплотный.
Правильно я вспомнил, или чего напутал ?
Идея довольно простая. Между двумя штатными штуцерами, расположенными один над другим , трубка, идущая параллельно основной. С двумя кранами. Как ты правильно заметил, в нее будет натекать просто за счет силы тяжести.
На трубке сделаны еще два отвода - через один после закрытия кранов мы подаем 1-2 мл азота под давлением 10-15 кПа (0,1 атмосфера).Тем самым мы не только уравновешиваем вакуум, но и создаем небольшое избыточное давление. На втором отводе "инжектор с резиновой мембраной" наоборот.
Отбор пробы обычным (обогреваемым с помощью рубашки с кипятком) стеклянным шприцом с впаянной иглой.
Штатно краны закрыты. Нужно- открыли верхний и нижний, жидкость пошла. Закрыли нижний- жидкость набралась. Перекрыли верхний , дали азот. Давление уравновесилось.Отобрали жидкость шприцом. Резиновая прокладка сама затянулась, но мы ее еще и свежим лаком сверху замазали. Для гарантии. Открыли нижний кран, жидкость под давлением азота пулей вылетела обратно в основной трубопровод.Закрыли нижний кран. Несколько миллилитров азота в системе объемом несколько кубометров с откачкой глубину вакуума конечно нарушат, но не сильно, и ненадолго.
2)Вторая идея явно бредовая, причем с очень ограниченными возможностями. Зато вообще без кранов, резиновые прокладки впрочем все равно необходимы.
Для начала - что анализируют. Количественный состав методом ГЖХ. Какие навески ? На ГЖХ отбирают навеску в 10-15 мг. Но можно обойтись и парой милиграммов , если анализ выполняется внутренней нормализацией (% от суммарной площади пиков).
Идею подала мне коробочка со стеклянными капиллярами к плавилке. Как ты знаешь , они запаяны с одного конца. Кроме того, слова Леонида про замерзание пробы в пробоотборнике, дескать так делают.
Итак представь себе рабочий инструмент. Конечно это не стеклянный капилляр, он может сломаться в неподходящий момент. Скорее трубка из нержавеющей стали или титана, диаметром о,5 или 0,3 мм, заваренная с одного конца, а с другого заточенная в виде иглы.
Направляющая из медной трубки, соответствующей диаметру капилляра, обмотанной трубкой по которой подается либо кипящая, либо ледяная вода на выбор(все это залито цинком или алюминием).
Снаружи это помещено в кожух (обрезок латунной трубки), служащей для соосности капилляра с отверстием в верхней прижимной заглушке "инжектора наоборот".
Итак последовательность действий.
Мы надеваем устройство на "инжектор", включаем горячую воду и прокалываем резиновые мембраны капилляром до жидкости. Естественно , пузырек воздуха пулей вылетает из капилляра, но его объем ничтожен- при нормальных условиях 10-20 мкл. Далее происходит вот что. И в системе и в капилляре одинаковый вакуум. За счет поверхностного натяжения ( а оно и в Космосе действует) жидкость заполняет часть капилляра.
Однако, если мы сейчас начнем вытаскивать капилляр через мембрану , она при соприкосновении с резинкой вытечет в момент. Поэтому мы переключаемся с горячей воды на холодную.
Капилляр из относительно толстого ( по отношению к диаметру раза в полутора толще) металла, поэтому он и нагревается, и охлаждается быстро и равномерно. Жидкость внутри него ( а также снаружи, но нам на это наплевать) быстро кристаллизуется. После этого мы капилляр выдергиваем, а прокол на наружной резиновой мембране замазываем клеем.
Далее можно поступить разно- вколоть этот капилляр непосредственно в инжектор хроматографа, откусить верх, разогреть содержимое и выдавить воздухом, или еще что придумать- пусть голова об этом у аналитиков болит.
Теоретически можно даже отсасывать воздух из капилляра заранее, чтобы не нарушать вакуум. Тогда наружный кожух сверху и снизу также должен быть закрыт прокалываемыми резиновыми мембранами.
Сразу скажу явные недостатки идеи.
1)Все равно потребуется делать врезку, хотя бы на резервный штуцер трубопровода.
2)Много не наберешь. Если диаметр капилляра 0,3 мм, а жидкости мы отобрали столбик в 20 мм -тогда Х= 0,15*0,15*3,14*20 всего-то 1,5 мкл . Для прикидки состава смеси методом ГЖХ этого хватит "за глаза", но ни воду, ни кислотность титрованием определить не удасться.
3) Не со всякими жидкостями покатит. Если жидкость вязкая или не смачивает металл- ничего не получится.
4) Нужен капилляр от ВЭЖХ ( нержав сталь), а он не дешевый. Иголкой от одноразового шприца здесь не обойдешся. А если ему отрезать запаяную часть при анализе- капилляра не напасешся.

Поскольку идея очень спорная и вероятно никем не применялась /возможно даже в голову не приходила/, то очень прошу покритиковать ее Dmitrius-а, Romanio, Михалыча и самое главное наших самых опытных практиков и теоретиков (Леонида, Varbana и прочих).
Ну и тебя Олег , конечно, для тебя старался!
Ах да, "поделись" могло относиться к оборудованию. Разукомплектовывают насосы обычно так: Снимают поршневые кольца и переставляют их на другие насосы. Иногда снимают пусковики с моторов (реле учитываются как драгметаллы из за палладиевых сплавов). В этом состоянии все можно восстановить буквально за минуты.
После этого неисправное железо кидают либо в подвал , либо на свалку. Дальше ( на свалке) наступает очередь бомжей, которые снимают всю медь и алюминий, в том числе вскрывают корпус мотора. Все ржавеет под открытым небом. Это полный конец- только переплавка.
Насчет физического дележа железяками- конечно поделюсь, если жизненно надо. Как будешь в Москве, заходи на Щукинскую. Что из неучтенных трофеев найдешь в моей комнате -твое. Другой вопрос, что я то собирал для аналитических целей, а тебе надо для промышленных.

---

31.01.2007 // 21:52:01

---

олег ишмухаметов пишет:

---

01.02.2007 // 13:06:04

---

михалыч пишет:

---

олег ишмухаметов пишет:

---

потому, что остаточное давление в системе 10 мм рт. ст. максимум (почти что космос), по другому ни как....

---

01.02.2007 // 19:02:42

---

олег ишмухаметов пишет:

---

01.02.2007 // 19:15:08

---

олег ишмухаметов пишет:

---

  Ответов в этой теме: 110
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему