Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ТСХ - как метод количественного анализа >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


23.04.2004 // 11:21:29     
Очень интерестна ТСХ с нетрадиционным силикагелем - обращенка и химически модифицируемый силикагель. Есть ли что-нибудь (вааще)по этому?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
РоманК
Пользователь
Ранг: 58


23.04.2004 // 11:40:59     
Garry пишет:

Коллеги ! Несколько уточнений. В моей проге оценка идет не только по площади (ведь это же глупо!) а вот именно и по градиенту интенсивности окраски. Ведь как бы там ни было и хроматографические пики и пятна на ТСХ (только не перегруженные) - это фактически (или почти) Гауссово распределение.

Таким образом, если рассматривать интенсивность как высоту, то поучается, что расчитывается "объем" пятна? Верно я понимаю?

Garry, сейчас работаю с Вашей программой, есть несколько вопросов, отправлю их по почте.

Интересно, а есть ли функция, внешний вид которой похож на "несимметричное распределение Гаусса" (одна половина сжата, а вторая растянута)? Пробовал искать в справочниках по математике, но не нашел. Комбинацию двух "симметричных распределений Гаусса" не предлагать.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.04.2004 // 11:50:33     

KNIISE пишет:
Очень интерестна ТСХ с нетрадиционным силикагелем - обращенка и химически модифицируемый силикагель. Есть ли что-нибудь (вааще)по этому?
Конечно есть. Даже в относительно неновой книге Ф.Гейса по ТСХ есть ссылки и достаточно подробное обсуждение этих вопросов. И Мерк, и ряд других фирм производят ОФ пластины с С18.
Только в водных элюентах капиллярные силы не хотят поднимать фронт, так как не смачивается этот сорбент водой и водно-органическими растворами в должной мере. Поэтому и работают с такими пластинами в неводных элюентах, а это - очень узкий круг решаемых задач. Пробуют делать комбинированные слои с силикагелем, чтобы водно-органические элюенты поднимались. Только воспроизводимость разделения на таких пластинах -хреновенькая, да и размываются пятна сорбатов непомерно (ведь силанольных групп - валом).
И вообще, если на силикагеле в классическом варианте ТСХ условия элюирования обычно недостаточно воспроизводимы, а еще добавим невоспроизводимость свойств сорбента на пластине, то вообще тоскливая ситуация получается...
Вот потому и не нашло применение химически модифицированного силикагеля на пластинах достаточно широкого распространения.
Вкратце примерно так.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


23.04.2004 // 15:21:48     
Роману К : В общем алгоритм исследования пятен таков, что выглядит это как измерение "объема" пятна. А хроматографические пики можно представлять целой кучей сочетаний функций. Обычно для обработки таких несимметричных пиков некоторые программы используют комбинацию функции Гаусса и експоненты, распределение Коши. Я же использую наиболее универсальную модель распределения по Грамм-Шарле. Эта модель (как считается) наиболее полно отражает форму пиков самых разных "заездов". Работает она по железной статистике, использует несколько основных моментов(в частности асимметрию и эксцесс выборки (набор точек пика), центр тяжести пика и т.д.) Этим разложением удобно пользоваться для моделирования перекрывающихся пиков. У меня, как ты знаешь есть УниверсХром, так вот там я и реализовал этот механизм для обработки перекрывающихся пиков.
В стандартных же программах делят перпендикуляром, чтоб мозги не забивать всякими извращениями.

Леониду : Кононова я знаю. Он нам поставлял рефрактометрический детектор для ГПХ и ММР декстрана и реополиглюкина. Только навряд ли его заинтересуют мои проги, поскольку он лоббирует интересы "Сорбполимера"
RudakovO
Пользователь
Ранг: 92


23.04.2004 // 15:41:46     
Да, не только Гарри изобретает велосипед, я тоже был грешен. В Матлабе создали программку, которая обрабатывает пятна на пластинке, снятые со сканера фотошопом. Компьютер+сканер или веб-камера, заменяют спектрофотометры. Снимаешь изображение кюветы и регистрируешь RGB. Дешево и сердито, хуже с воспроизводимостью...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


23.04.2004 // 15:56:47     
Немного вякну по поводу Матлаба. У меня все-таки не разрозненные картинки и где-то программа их обработки, а база данных с системой обработки и генерации отчетов. Да и велосипеды бывают разные от детских трехколесных до горных навороченных. И почему то люди до сих пор их открывают заново !!!
Костя
Пользователь
Ранг: 576


23.04.2004 // 17:15:44     
Помнится мы тут как-то что-то такое обсуждали... Если хочется воспроизводимости надо использовать монохромные коммерчески доступные сенсоры, софтверный пересчет картинки в серые полутона не всегда корректен, а с точки зрения метрологии не корректен вообще т.к. три точки на видимую область маловато. В связи с этим для регистрации лучше использовать каналы сенсора отдельно, если уж очень хочется учесть цвет. Надо помнить простые вещи:
1. Спектральная полоса на которую реагирует фотоэлемент того или иного канала очень широка
2. При совместном использовании каналов невозможно посчитать точные характеристики спектра отражения исходя из интенсивности по каждому из каналов
3. Для количественных оценок лучше использовать каналы поотдельности.

Реализация "корректности" соответственно стоит денег. Технологии полиграфии и спектрального анализа несколько отличаются по своей сути...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.04.2004 // 9:48:59     

Garry пишет:

Леониду : Кононова я знаю. Он нам поставлял рефрактометрический детектор для ГПХ и ММР декстрана и реополиглюкина. Только навряд ли его заинтересуют мои проги, поскольку он лоббирует интересы "Сорбполимера"

Да лоббирует он исключительно свои интересы.
А попытка - не пытка. При коммерческом раскладе - программы обязательно его заинтересуют, как вариант денситометра для бедных.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


12.07.2004 // 14:39:54     
Приходилось ли работать на пластинах ТСХ с предразделительной концентрационной зоной? Насколько она эффективна реально? Какая у нее толщина слоя?

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты