Форумы ANCHEM.RU: Сложная очистка

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сложная очистка >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

02.02.2007 // 10:57:40

Я бы собственно с ТСХ и начал бы. Точнее с двух ТСХ - сделал бы с исходного образца (растворение в воде и экстракция этилацетатом), а затем тоже самое, но предварительно переведя искомое соединение в основание. Во втором случае на ТСХ должно появиться новое пятно (тот самый продукт). И уже тогда прикинул бы о хроматографическом разделении.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chepe
Пользователь
Ранг: 36

02.02.2007 // 12:35:37

Что же до очистки. Вам уже очень много полезного посоветовали. Оденьте халат и попробуйте.

Грубооооооооо
Прежде, чем переводить реактивы, надо 150 раз головой подумать...И кто сказал, что я не пробовала...

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

04.02.2007 // 13:46:10

Можно попробовать мой рецепт до момента "начало издевательств". Слой ацетонитрильный должен быть грязновать вцелом, но целевое вещество там быть должно. Для начала померяйте на ВЭЖХ степень извлечения методом добавок. Если все реактивы уже есть под рукой, то эта процедура займет максимум пару-тройку часов.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

05.02.2007 // 8:27:49

chepe пишет:
Что же до очистки. Вам уже очень много полезного посоветовали. Оденьте халат и попробуйте.

Коллега,
поверьте старому химику, кое-чего в своей профессии добившемуся. Думать надо один раз, основываясь на рез-ах литературных данных, потом делать эксперимент. Потом думать над результатами (один раз) и опять делать эксперимент. Если вы будете думать 150 раз, вы так будете думать до пенсии, так ничего и не сделав.
Если бы на сайте был человек, который осуществлял интересующий вас процесс с интересующим вас объектом, он бы дал точную методику. Судя по всему, такого человека здесь нет. Все кто хотел, уже свои рекомендации оставили. Что мы можем добавить, не зная результатов предложенных экспериментов? То что Вы просите (уже на втором круге), по сути, - это сделать эксперимент за вас.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

05.02.2007 // 9:02:34

Сначала нужно избавиться от пчелиного воска. (Размолотую форму банально промыть гексаном несколько раз или в Сокслете обработать).

Потом в воду. Что не растворится- отфильтровать. Тут начинается. Искомое соединение имеет постоянно ионизированную группу (четвертичный аммонийный азот), поэтому вести себя будет как типичный детергент и в воде, скорее всего, растворим. Выделить его из компании проще всего ионным обменом.
В общем, задача не трудная, но это псевдопроблема, потому и вызвала такой отрицательный резонанс на форуме.
Лично мне все это напоминает получение изюма из булочек. Поскольку мне не платят по 50$ в час (Islander удвилялся, отчего мы тут днюем и ночуем

, вместо того, чтоб отрабатывать днями зарплату

), я и отвлекся на этот, в общем-то пустой, вопрос.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

chepe
Пользователь
Ранг: 36

06.02.2007 // 0:19:57

Как дела у моего "изюма из бутылочек"...
Я взяла 50мг арбидола(т.е. высыпала в-во из капсул), размяла, залила водноспиртовым р-ром, хорошенько перемешала и отфильтровала, с остатками проделала туже процедуру. В отфильтрованный р-ров добавила жидкого аммиака(несколько капель, рН р-ра получился около 7. Наблюдала картину выпадения солей. Теперь "все получившееся" ждет меня на работе.

chepe
Пользователь
Ранг: 36

06.02.2007 // 0:22:29

knoxchem пишет:
Коллега,
поверьте старому химику, кое-чего в своей профессии добившемуся. Думать надо один раз...
Завидую Вам, если б я могла думать "один раз" , мне бы жилось куда легче)))

chepe
Пользователь
Ранг: 36

06.02.2007 // 0:24:05

КонстантинС пишет:

Для начала померяйте на ВЭЖХ степень извлечения методом добавок.

Мне стыдно...я не знаю, что такое метод добавок((

chepe
Пользователь
Ранг: 36

06.02.2007 // 0:24:44

Константин_Б пишет:
Я бы собственно с ТСХ и начал бы. Точнее с двух ТСХ

Поддерживаю Вашу идею, я так и сделаю)))

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

06.02.2007 // 18:06:40

chepe пишет:
Как дела у моего "изюма из бутылочек"...
Я взяла 50мг арбидола(т.е. высыпала в-во из капсул), размяла, залила водноспиртовым р-ром, хорошенько перемешала и отфильтровала, с остатками проделала туже процедуру. В отфильтрованный р-ров добавила жидкого аммиака(несколько капель, рН р-ра получился около 7. Наблюдала картину выпадения солей. Теперь "все получившееся" ждет меня на работе.

Ээээ .. да причем здесь спирт, его нельзя высолить из водной фазы! Брать надо именно ацетонитрил. Защелочить - это рН хотя бы 10, хотя и притив 14 ничего не имею против. И соль нужно именно сульфат магния безводный, поваренной солью ацетонитрил не высолишь...


Ответов в этой теме: 42 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты