| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сложная очистка >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 06.02.2007 // 18:07:24
Печально для решения задачи... хотя стыдиться совсем нечему, мало кто чего не знает... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
14.02.2007 // 22:47:27
Редактировано 4 раз(а) Константин, я воспользовалась Вашей методикой, после подщелачивания у меня выпал осадок. После добавления сульфата магния в верхней части оказался осадок. ТСХ показала, что в "ж-ой части" моего вещества нет, оно выпало в осадок и вместе с ним что-то еще. Как думаете <Неплохое издевательство - разбавить его водой в пять раз, и пропустить через сорбент типа Oasis MCX, 500 мг. Промыть. Смывать смесью ацетонитрил-конц. кислота 9:1> описанное Вами издевательство поможет мне выделить целевой компонент из осадка? И чем именно я должна промывать после посадки(ACN/вода)? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
15.02.2007 // 5:30:45
Редактировано 1 раз(а) chepe, он нафантазировал, чего первое в голову пришло, а вы кинулись бездумно повторять. Четвертичный азот заряд не теряет, как ни "подщелачивай". Сомнительно, чтоб разделились фазы MeCN\H2O, даже и после добавления сульфата магния. Найдите нормального химика-органика, он вам подскажет, чего и как обработать, чтоб выделить нужное, не поломав 
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
15.02.2007 // 6:12:53
Посмотрел что это. Четвертичного аммония не нашел. Обычная соль третичного амина. Разболтать в подкисленной воде, проэкстрагировать пару раз, например, гексаном, для удаления восков и стеариновой кислоты. Защелочить до pH=10, проэкстрагировать эфиром или МТБЭ. Экстракт промыть раствором поташа, водой, посушить сульфатом натрия. Осадить гидрохлорид добавляя насыщенный раствор HCl в эфире. Сильно не защелачивать и долго в щелочной среде не держать - будут большие потери от гидролиза и примесь! А ацетонирил с хорошим рассолом не смешивается... |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
15.02.2007 // 6:23:00
В верхней части у Вас всплыл ацетонитрил вместе с Вашим веществом, просто его растворимость оказалась недостаточна. А в нижней - водный раствор сульфата магния (и часть ацетонитрила, которая в нем растворима). Добавьте эфира или МТБЭ и далее по моему варианту. Но могут быть потери из-за гидролиза! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
15.02.2007 // 11:52:27
Islander еще лучше (третичный азот)! Зачем вобще нужно подщелачивание, высаливание и экстракция из ацетонитрила? Достаточно обезжирить порошок от воска и ЖК и после обработки подкисленой водой и фильтрации прямо сажать на катионообменник. Снимать в чистейшем виде. |
|||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
15.02.2007 // 14:30:07
Как раз тут Islander полностью прав, поскольку предложил наиболее простой способ извлечения третичного амина 
|
|||||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
15.02.2007 // 14:31:32
Спасибо за советы...в принципе потери меня не сильно волнуют, мне бы иметь на выходе хотя бы 10% от исходного))) |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
15.02.2007 // 14:53:11
Ну, если этот третичный амин плохо растворяется в подкисленной воде (все может быть, там достаточно увесистая гидрофобная часть), то экстракция, конечно, неминуема. Но если у нее основание аж вывалилось в осадок в ацетонитриле.... 2 chepe негоже это, разбазаривать 10%-ным выходом лекформу
|
|||||
|
chepe Пользователь Ранг: 36 |
15.02.2007 // 16:44:48
Редактировано 4 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 42
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
