| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
методики орпеделения лекарств методом ВЭЖХ?? >>>
|
 |
| Автор | Тема: методики орпеделения лекарств методом ВЭЖХ?? | ||
|
fly-ra Пользователь Ранг: 4 |
 31.01.2007 // 1:18:10
Уважаемые коллеги, гости и постояльцы данного форума! Пишу я вам от имени коллектива ЦНИЛ ГГМУ. Нам очень сильно нужны методики определения фторхинолонов (любых), цефалоспоринов (3 поколения) в ликворе и/или сыворотке и цефалоспоринов 2 поколения в моче (???) методом ВЖЭХ на Agilent 1100 Series. Обыскали и перечитали очень много чего в интеренете, обращались к диллерам, но никто нам не помог. Работа просто стоит на месте... Если есть у кого-нибудь ссылки или есть возможность отправить на e-mail (abisto{coбaчkа}tut.by) - будем очень признательны!!! Заранее благодарю!! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
31.01.2007 // 11:59:11
Если цефалоспорин 3-го поколения - это ceftriaxone sodium (цефтриаксон), то в пятой Европейской Фармакопее есть анализ на жидкостнике на родственные субстанции и количественное определение на С18. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
31.01.2007 // 13:12:30
Ну вот тебе еще условия из каталога супелко 2000 г Discovery C18 15 cm*4.6 id 5 mm particles cat 504955 Mobile phaze A= 25mM phosphate Buffer ( не пропечатан, но по опыту-6,86) B -actonitrile temp 35 C Det UV 220 nm inj 20 mkl Градиент 0 min-10%B 15 min-35% B Левофлоксацин (6,5) ципрофлоксацин 6,9, Ломефлоксацин 7,5 спарифлоксацин-9,1 грепофлоксацин10,5 11-тровафлоксацин. Будет время- посмотрю BP2005 и всякие НД, если вопрос еще будет актуален. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
01.02.2007 // 16:59:38
Задача у Вас непростая, кроме банального анализа нужна пробоподготовка. Если методики нет, то ее надо разработать, и если у Вас не специалиста достаточной квалификации, работу эту не сделать. Проще ситуация, если деньги есть - всегда можно нанять специалиста для ее разработки. Например, Леонид, кажется, периодически такими заказами занимается. Да и у меня есть некоторая возможность этим делом заниматься. Но дело в цене вопроса, опять же. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
01.02.2007 // 17:20:27
Константин прав ! Пробоподготовка самое важное. Для начала потренируйтесь с твердофазной экстракцией мочи на ДиасферС18 и фениле (100 мл). В качестве детектра на фторхинолоны- предпочтительнее флюориметр. |
||
|
fly-ra Пользователь Ранг: 4 |
01.02.2007 // 18:14:03
Спасибо за помощь! Но назрел ещё вопрос - какая нужна пробоподготовка до этапа инжектирования для биологических жидкостей (ликвор, плазма) или можно использовать их бех пробоподготовки? Это очень важно... И где можно найти 5 Европейскую Фармакопею? У нас фарм. факультета в городе нет - и в библиотеке её тоже нет. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
fly-ra Пользователь Ранг: 4 |
01.02.2007 // 18:20:51
Непрочитав сообщение "2КонстантинС" и "DSP007" написал ответ...Да, я писал первый пост ночью и забыл самое важное - пробоподготовку... И мы не знаем как её делать... Специалиста достаточной квалификации конечно же нет (Парадокс - Agilent есть - спеца нет...) Неужели нет готовых методик подготовки материала? Да, нанять специалиста конечно же можно, но это будет совсем не то... Может, кто сталкивался с подготовкой биол. жидкостей? А так, спасибо "DSP007" - попробуем потренироваться на моче... |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
01.02.2007 // 18:54:18
Редактировано 1 раз(а) Точно. Сначала на воде. Потом добавкой искомых препаратов в свежую мочу. Потом придется пойти по пути NKM-a и помучить крысу. Вколоть раствор антибиотика, посадить крысу в кошачий лоток и собрать мочу. Не вздумайте колоть кровь и ликвор в хроматограф напрямую. Обычно это удается сделать один раз, потом выкидывается колонка. Там во первых форменные элементы (крови), потом еще белки. От форменных элементов крови- центрифугируем. После чего высаживаем белки. Можно трихлоруксусной кислотой, но это неудобно. Лучше взять колонку для твердофазной экстракции с эксклюзионным сорбентом. После чего 100 мл плазмы (мочи) пропускаем через колонку для твердофазной экстракции "Фенил" и смываем с нее метанолом ( или этанолом, как заблагорассудится). На фторхинолоны этот метод пойдет точно, и гадать нечего. Причем с первого патрона вы после пропускания 0.5 , 1, 1.5,2 и 5 мл отбирайте по капельке - и под УФ лампу на 365. У фторхинолонов можете даже увидеть флюоресценцию, тогда будете знать точно, сколько мыть. Конкретно , тут есть один человек которые детали работы с твердофазной экстракцией знает лучше всех.Так как сорбенты для них делает именно он. Это Ю.Волгин с Биохиммак СТ. Он Вас и будет консультировать. Кстати очень советую ихние колонки "Диасфер С18". Стоят недорого, а по характеристикам ближе всего к Нуклеосилу и Супелкосилу. Вдобавок перезаполнение колонок делают за полцены. |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
01.02.2007 // 19:10:27
"Несите ваши денежки - иначе быть беде!"  
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
01.02.2007 // 19:15:52
Круто! Да Господь с вами! Вы чего (и как?) в интернете-то ищете? В русскоязычном "Химфармжурнале" даже была обзорная статья по определению антибиотиков цефалоспоринового ряда, на чем угодно и в чем угодно. Что касается меня, я делал цефтриаксон в крови (сыворотке), легком, печени крысы (правда, обошелся без обращенной фазы и твердофазной экстракции- интересовал только СТХ). Опубликовано все это в открытой печати- кажись, в №1 ЖФХ за 2006 год- ищите сами, никаких репринтов рассылать не буду. А вот насчет фторхинолонов скромно промолчу- не в курсе. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
01.02.2007 // 21:03:50
Редактировано 2 раз(а) DSP007 даёт такой совет, начитавшись монографий и учебников по хроматографии. Я бы посоветовал почитать каталоги фирм, поставляющих материалы для пробоподготовки. Там часто объясняют как подобрать условия для извлечения нужных компонентов с помощью предлагаемого продукта. В каталоге фирмы Ватерс можно встретить такие разделы. Раньше фирма Биохиммак бесплатно раздавала свои каталоги с описанием продуктов для пробоподготовки и подходов к решению задач с их помощью. Сейчас у них на сайте есть какая то информация о пробоподготовке с помощью их патронов. Вот ссылка Islander, если я не ошибаюсь, по роду своей деятельности хорошо знает как решить данную задачу, но не поделится советом! В Канаде это не принято! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
