| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Время выхода пиков >>>
|
 |
| Автор | Тема: Время выхода пиков | |||||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
 17.02.2007 // 23:21:28
Можно ли задать время выхода пиков в каких-либо пределах, а не конкретно, например пик может выйти в таких пределах: от 0,6 до 0,75 минуте. Хроматограф "Кристалл-2000М". Такая ситуация происходит при определении малых количеств водорода и каждый раз приходится влазить в калибровки для корректировки. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Cherepitsa Пользователь Ранг: 98 |
18.02.2007 // 13:07:49
Да, можно. Возьмите программу UniChrom здесь Проинсталлируйте её на Ваш компьютер, сконфигурируйте закладку "ГХ инструмент" в соответствии с Вашим Кристалл2000М, его газовой схемой, внешними устройствами, как то ДАЖ/ДАГ/автоматические краны, и можете все делать. Можете сделать Ваш прибор сетевым и мы его настроим через Internet "в живую". Гарантируем реализацию в автоматическом режиме практически любых сценариев как выполнения самих измерений, так и обработку данных и построение итогового отчета в соответствии с НД Вашей организации. Ответим на Ваши вопросы. С уважением, UniChrom |
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
18.02.2007 // 14:29:22
Выходные. Под рукой программы нет, но, если мне не изменяет память, в Хроматэк-аналитике есть возможность устанавливать окошко выхода пиков. Посмотрите внимательно документацию в части идентификации пиков. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
18.02.2007 // 15:22:14
Редактировано 1 раз(а) Вот именно. выходные и программы нет, но бамажка есь: 4.5.2 Идентификация по времени удерживания Наиболее простой способ идентификации — сравнение времени удерживания анализируемого компонента с временем удерживания известного соединения при строго заданных условиях анализа. Для проведения идентификации пика по времени удерживания в таблице компонентов используются следующие поля: • название компонента; • время удерживания; • окно поиска по времени, %. Окно поиска — границы области, в которой будет осуществляться поиск пика, как в положительную, так и в отрицательную сторону от заданного в таблице параметра удерживания. На хроматограмме пик присваивается тому компоненту, заданное время удер- живания которого наиболее близко к реальному времени пика. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
18.02.2007 // 15:22:56
Редактировано 1 раз(а) РАЗДЕЛ ПОЧТИ ЦЕЛИКОМ: 4.5 Идентификация пиков на хроматограмме Идентификация — отнесение пиков на хроматограмме к тому или иному ком- поненту из списка. При этом производится сравнение рассчитанных параметров удерживания всех обнаруженных на хроматограмме пиков с информацией, хра- нящейся в таблице компонентов. В данном разделе приведены характерные примеры использования идентифи- кации, которые могут быть использованы как в чистом виде так и в сочетании друг с другом. 4.5.1 Алгоритм идентификации пиков Программы обработки Хроматэк Аналитик используют два различных алго- ритма идентификации. Идентификация в программе Хроматэк Аналитик 2.5 проводится по следую- щему алгоритму: Этап 1 Составляется список всех возможных пар (пик — компонент), для пиков по- падающих в окна поиска компонентов. Таким образом, в построенном списке один пик может претендовать на несколько компонентов и наоборот. Этап 2 Составленный список сортируется по удовлетворению критерия выбора пика в окне компонента. Критерии сортировки: близость по шкале времени или индек- са. Этот критерий, а так же приоритетность идентификации опорных и обыч- ных пиков задается в диалоге Идентификация последовательности операций Расчет хроматограммы (см. раздел Расчет хроматограммы главы Хроматэк Аналитик 2.5). Этап 3 Из отсортированного списка пар идентифицируются опорные пики. Компонент считается идентифицированным, если в списке пар присутствуют одноименные подтверждающие для него компоненты. При отсутствии пиков–претендентов для подтверждающих компонентов, идентификация пика не производится. По- сле идентификации опорных пиков пересчитываются ожидаемые параметры удерживания (время, индекс) для обычных и всех прочих пиков. Этап 4 Идентификация обычных пиков проводится аналогично этапу 3. 24 Теоретические основы обработки хроматограмм В программе Хроматэк Аналитик 1.5 применяется более простой (но менее надежный) алгоритм, согласно которому пик считается идентифицированным, если его время удерживания попадает в окно поиска компонента. Если в одно окно попадают два и более пиков, идентифицированным считается первый по времени пик. 4.5 Идентификация пиков на хроматограмме 25 4.5.2 Идентификация по времени удерживания Наиболее простой способ идентификации — сравнение времени удерживания анализируемого компонента с временем удерживания известного соединения при строго заданных условиях анализа. Для проведения идентификации пика по времени удерживания в таблице компонентов используются следующие поля: • название компонента; • время удерживания; • окно поиска по времени, %. Окно поиска — границы области, в которой будет осуществляться поиск пика, как в положительную, так и в отрицательную сторону от заданного в таблице параметра удерживания. На хроматограмме пик присваивается тому компоненту, заданное время удер- живания которого наиболее близко к реальному времени пика. 26 Теоретические основы обработки хроматограмм 4.5.3 Идентификация относительно опорных пиков При идентификации по времени удерживания большую помощь оказывает вве- дение опорных пиков. Например, при одновременном сдвиге по той или иной причине времен удерживания всех компонентов наличие опорных пиков по- может правильно идентифицировать вещества, несмотря на то, что время их удерживания не будет попадать в окно поиска по времени. Опорными, как пра- вило, выбираются стоящие отдельно или большие пики. Им присваивается тип: опорный в таблице компонентов и задается увеличенное окно поиска (2–5%). В этом случае идентификация производится следующим образом: 1. Производится поиск опорных пиков по времени удерживания. 2. Рассчитывается разница между реальными и табличными временами удер- живания опорных пиков и строится линейная функция сдвига времен удерживания. 3. Для обычных (не опорных) пиков рассчитывается ожидаемое время удер- живания, исходя из заданного в таблице компонентов и функции сдвига времен удерживания. 4.5 Идентификация пиков на хроматограмме 27 4.5.4 Идентификация по индексам удерживания Кроме того, для идентификации могут использоваться относительные парамет- ры удерживания, которые в меньшей степени зависят (в отличие от времени удерживания) от условий анализа. Одним из таких параметров является индекс удерживания — безразмерная величина, характеризующая положение пика ве- щества на хроматограмме относительно пиков выбранных стандартов. Если в качестве стандартов используются н-алканы, то индекс удерживания называ- ется индексом Ковача. Выбор типа индекса (линейный или логарифмический) зависит от условий анализа. Для постоянной температуры колонки во время анализа характерна логарифмическая зависимость, при программировании — линейная. Однако между этими двумя крайними случаями нет четкой грани- цы. При идентификации по индексам удерживания в таблицу компонентов должны быть занесены табличные значения индексов компонентов, а также окно поиска по индексу. Необходимо опорным пикам присвоить тип: опорный в таблице компонентов и задать увеличенное окно поиска (2–5%) по времени. Опорных пиков должно быть два, желательно выходящих до и после анализи- руемого компонента. Если в качестве опорных пиков используются н-алканы, то выбирают ближайшие по времени относительно анализируемого вещества. Если в таблице компонентов указано больше двух опорных пиков, то при иден- тификации выбираются те два из них (до и после компонента), которые по времени удерживания расположены ближе к интересующему веществу. Идентификация по индексам удерживания производится следующим образом: 1. Производится идентификация опорных пиков по времени удерживания. 2. Опорным пикам присваиваются соответствующие индексы из таблицы компонентов. 3. Используя заданные индексы удерживания опорных пиков, рассчитывают- ся индексы удерживания обычных пиков и сравниваются с табличными данными. Индексы удерживания рассчитываются по формулам: • линейный индекс удерживания: Ii = In + (In+1 − In)(ti − tn)/(tn+1 − tn), • логарифмический индекс удерживания: Ii = In + (In+1 − In)(log(t0i) − log(t0n))/(log(t0n+1) − log(t0n)), 28 Теоретические основы обработки хроматограмм где Ii — индекс удерживания интересующего пика, In, In+1 — индексы преды- дущего и последующего компонентов с известной величиной индекса, ti — вре- мя удерживания интересующего пика, tn, tn+1 — времена удерживания пиков, соответствующие предыдущему и последующему компонентам с известными индексами, t0 — приведенное время удерживания. Приведенное время удерживания равно разности абсолютного времени удер- живания и мертвого времени (времени нахождения неудерживаемого компо- нента в хроматографической системе). Мертвое время определяется экспе- риментально и задается в паспорте хроматограммы. Если мертвое время не задано, то программа принимает за него время удерживания первого пика. Если у компонента задано более одного параметра удерживания, идентифика- ция производится согласно приоритету шкал (время, линейный индекс, лога- рифмический индекс), задаваемого оператором для всей хроматограммы. Если опорные пики не заданы — идентификация всех пиков производится только по времени удерживания. В окно ожидаемого времени или индекса удерживания одного компонента мо- жет попасть несколько пиков. В этом случае выбор пика, в зависимости от настройки, может осуществляться по следующим критериям: • ближайший к ожидаемому времени или индексу удерживания; • максимальный по высоте; • максимальный по площади. Один и тот же пик может попасть в окна поиска разных компонентов, тогда он будет сопоставлен компоненту, имеющему меньшее время удерживания. В общем случае, схема идентификации пиков на хроматограмме может быть следующей: опорные компоненты — максимальные по высоте, остальные — ближайшие по времени или индексу. Для более точной коррекции времен и расчета индексов удерживания рекомендуется выбирать не менее двух опор- ных компонентов: один в начале хроматограммы и один ближе к окончанию. Указанная схема распознавания компонентов оказывается достаточно универ- сальной и гибкой для того, чтобы проблема корректного распознавания в по- давляющем большинстве случаев не стояла. Все, что требуется от оператора — на этапе настройки грамотно выбрать опорные пики и в дальнейшем время от времени корректировать их ожидаемые времена удерживания по текущей хроматограмме. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
18.02.2007 // 15:29:31
Даже если у Вас другая версия программы, то всё равно оно есть. Программ, идентифицирующих пик не по интервалу, а по точке, в природе существовать не может принциапиально. Разве что интервал не задается. Думаю не ошбусь, если скажу, что таких не делают (по-крайней мере, для хроматоргафии). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
18.02.2007 // 20:22:12
Редактировано 1 раз(а) Спасибо всем кто ответил, с программами дела обстоят не так просто, но все равно огромное спасибо, а с остальным попробую. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
