Форумы ANCHEM.RU: высокий уровень шума базовой линии на ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

высокий уровень шума базовой линии на ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

19.03.2007 // 5:08:54

Редактировано 2 раз(а)

SIG пишет:
Столкнулся со следующей проблемой:хроматораф 3700, детектор ПИД, сигнал снимаем блоком UniChrom,то есть задействован только источник высокого напряжения ПИД, блок и хроматограф заземлены. Периодически базовая линия представяет собой неправильную синусоиду с амплитудой 1-2% от уровня пика. Иногда, такое ощущение, что амплитуда тоже меняется синусоидально. Не сталкивался ли кто-нибудь с таким явлением?

Аналогичную проблему я имел несколько лет назад на Цвет 500М с ФИД (естественно, на расходы воздуха и водорода грешить было нечего).

Долго искал проблемы в электрике, пока не присмотрелся к индикатору нагрева термостата, который помаргивал с примерно равной периодичностью.

При «разборе полетов» выяснилось следующее. Фильтры на г-н азот (3 шт. примерно по 10 л с силикагелем, акт. углем и мол. ситами) изрядно подсели и примеси органики в газе-носителе стали садиться на фазу в колонке. При колебаниях нагрева термостата эти примеси с такой же периодичностью летели на детектор.
Проверяли последовательно – сначала отстабилизировали колонку при максимально допустимой температуре, хватило на двадцать минут стабильной нулевой. Затем стабилизировали колонку и сменили фильтр с мол. ситами на аналитическом блоке ГХ, хватило уже часа на полтора.
После разборки и переснаряжения основных фильтров все встало на свои места.

Кстати, аналогичную проблему с синусоидальной нулевой (но там, точно, фаза летела) приезжий наладчик решил, просто отрезав управление от второго тиристора блока управления нагревом термостата. Избыточная мощность которого и была причиной нестабильной температуры, а соответственно и колебаний нулевой.
Решение, хоть и не изящное, но эффективное в данном случае.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

30.03.2007 // 0:34:14

Все оказалось до смешного просто - кто-то отключил на неиспользуемом электрометре кнопочку, в результате чего исчезло поляризующее напряжение +300в. Удивительно, что при этом детектор все равно реагирует на вещества,выходящие из колонки, видимо из-за каких-то наводок или локальных замыканий. После того, как подключили штатный источник, все стало на свои места.

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

30.03.2007 // 6:10:07

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Все оказалось до смешного просто - кто-то отключил на неиспользуемом электрометре кнопочку, в результате чего исчезло поляризующее напряжение +300в. Удивительно, что при этом детектор все равно реагирует на вещества,выходящие из колонки, видимо из-за каких-то наводок или локальных замыканий. После того, как подключили штатный источник, все стало на свои места.

Совершенно аналогично - у нас "девочки" несколько раз умудрялись выключать питание на ДИП (и это при том, что прибор не выключается и маркером отмечены все необходимые кнопочки и тумблеры), он на Цветах в виде отдельного блока.
Выглядело это, как уменьшение закалываемой дозы на порядок - пики были, но ооочень маленькие

У Вас, видимо, в ПО (кстати, какое у Вас?UniChrom?) выставлено "autoscale", вот визуально шумы относительно пиков и подпрыгнули. В милливольтах все нормально ведь было?

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

30.03.2007 // 11:09:58

Ага, Unichrom, к которому после Кристалла -2000М я никак не могу привыкнуть. В частности, не могу его заставить нормально находить пики - то он находит весь шум, то половину пиков пропускает.

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

30.03.2007 // 13:08:37

SIG пишет:
Ага, Unichrom, к которому после Кристалла -2000М я никак не могу привыкнуть. В частности, не могу его заставить нормально находить пики - то он находит весь шум, то половину пиков пропускает.

Кстати, мне после ЦветХрома другие ПО кажутся ущербными по части обнаружения пиков.
После разнообразия возможностей предоставленных ЦветХром и, главное, легкости их реализации неподготовленным пользователем (у меня пятидесятилетние тетки освоили), даже МультиХром и Galaxie кажутся "туповатыми".
Умом понимаю, что это ПО морально устарело, но как приятно в нем работать…
Когда надо новую методику отработать или поймать неполадку – лучше не придумать.
Конечно, это мое личное мнение.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Программный комплекс Lab5725X
Программный комплекс Lab5725X позволяет автоматизировать процесс трудоемких вычислений процедур внутрилабораторного контроля качества результатов количественного химического анализа в соответствии с требованиями РМГ 76-2004, ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и МИ 2335-2003.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

30.03.2007 // 14:15:45

Очень возможно, я с ЦветХром не работал. Мне больше всего нравился прицип поиска пиков в ACD SpectManager - горизонтальная черта, все что выше, интегрируется, ниже -нет. На хроматографическом софте такого не видел, обычно нужно задавать минимальные площади и полуширину.

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

30.03.2007 // 14:36:07

SIG пишет:
... обычно нужно задавать минимальные площади и полуширину.

Вот именно! Хотя, даже на DP700 была куча возможностей, в том числе и упомянутая Вами. Но дело не в принципиальных возможностях, а в удобстве пользователя ПО. В Galaxie для распечатки необходимого участка хроматограммы мне необходимо новый метод делать с коррекцией в редакторе отчетов.
А В ЦветХроме все интуитивно понятно и просто. Правда, делать на нем что либо типа анализа PIONA я бы поостерегся - слишком длинный макропроект бы вышел. Но ведь я и не учился работать на нем, может и это можно проще сделать.

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

30.03.2007 // 18:51:47

SIG пишет:
Очень возможно, я с ЦветХром не работал. Мне больше всего нравился прицип поиска пиков в ACD SpectManager - горизонтальная черта, все что выше, интегрируется, ниже -нет. На хроматографическом софте такого не видел, обычно нужно задавать минимальные площади и полуширину.

На СэлмиХроме есть такая же плюшка, но на самом деле это не всегда удобно, даже с учемтом "умной" привязки базовой линии к "0".

С уважением, Максим.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

31.03.2007 // 0:51:44

А я и не говорю, что это нужно всем. У меня задачи простые, например в смеси 4 основных компонента и куча мелких пичков. (Реакционная смесь перед ректификацией. Нужно установить примерное соотношение основных изомеров) Мелкие меня не интересую вовсе, а 4 нормируются на 100%. Быстрее всего выделить пики вручную. В автопоиске куча времени уходит на подбор параметров поиска пиков, поскольку не предусмотрен алгоритм быстрого определения порговых параметров пика. Можно было бы использовать поиск по времени выхода, но смеси очень отличаются по составу. В итоге на полностью ручной обсчет уходит гораздо больше времени, чем могло бы при использовании минимальной автоматизации.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

31.03.2007 // 20:05:44

SIG пишет:
Удивительно, что при этом детектор все равно реагирует на вещества,выходящие из колонки, видимо из-за каких-то наводок или локальных замыканий.

Я тоже наблюдал этот эффект, но не думаю, что все так просто. Причем наблюдал на разные электрометры - и ИМТ-05, и от Chrom-5, и от PU-304, и от HP (модель сходу не скажу), и у вариановского.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты