Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

получение тетрахлоропалладатов >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: получение тетрахлоропалладатов
alonge
Пользователь
Ранг: 6

02.04.2007 // 9:33:37     
пожалуйста, подскажите методику получения тетрахлоропалладатов (II) щелочных металлов из хлорида палладия (II) или хотя бы где ее можно найти...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


02.04.2007 // 10:05:14     

alonge пишет:
пожалуйста, подскажите методику получения тетрахлоропалладатов (II) щелочных металлов из хлорида палладия (II) или хотя бы где ее можно найти...
В Брауэре смотрели? Вроде как должна быть...
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


02.04.2007 // 12:38:59     

alonge пишет:
пожалуйста, подскажите методику получения тетрахлоропалладатов (II) щелочных металлов из хлорида палладия (II) или хотя бы где ее можно найти...
Как известно, хлорид палладия нельзя просто растворить в воде, его предварительно надо выпарить с конц. соляной кислотой до получения прозрачного раствора тетрахлоропалладиевой(11) кислоты. Дальше всё зависит от того,что требуется получить. Если требуется чистый препарат соли, то в полученный раствор хлорида палладия (количество его в растворе надо знать) вносят эквивалентное количество хлорида того катиона, который Вы хотите получить. Далее раствор выпаривают на водяной бане до сухого остатка, и, если необходимо, перекристаллизовывают. Если же требуется получить только раствор хлоропалладата, и не имеет особого значения избыток в растворе соляной кислоты или хлорида щелочного металла, то упаривание и перекристаллизацию можно опустить, и подобрать такие взаимные соотношения кислоты и соли, которые Вас будут удовлетворять.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


02.04.2007 // 13:55:00     
Редактировано 1 раз(а)


Эксперт пишет:

alonge пишет:
пожалуйста, подскажите методику получения тетрахлоропалладатов (II) щелочных металлов из хлорида палладия (II) или хотя бы где ее можно найти...
Как известно, хлорид палладия нельзя просто растворить в воде, его предварительно надо выпарить с конц. соляной кислотой до получения прозрачного раствора тетрахлоропалладиевой(11) кислоты. Дальше всё зависит от того,что требуется получить. Если требуется чистый препарат соли, то в полученный раствор хлорида палладия (количество его в растворе надо знать) вносят эквивалентное количество хлорида того катиона, который Вы хотите получить. Далее раствор выпаривают на водяной бане до сухого остатка, и, если необходимо, перекристаллизовывают. Если же требуется получить только раствор хлоропалладата, и не имеет особого значения избыток в растворе соляной кислоты или хлорида щелочного металла, то упаривание и перекристаллизацию можно опустить, и подобрать такие взаимные соотношения кислоты и соли, которые Вас будут удовлетворять.

БР!

Соль палладия (2) растворяете солянке (конц. по необходимости), хотя в воде тоже растворится. Окислите азотной - получите гексахлор... востановите (спиртом напрю) - опять тетрахлор...
При стоянии склонно переходить в тетрахлор.

Более подробно, действительно в Брауэре или есть книга Ливингстон "Химия платины......осмия" и справочник (запамятовал как название-автор, что-то вроде "Синтезы комплексных соед. Ме платиновой гр.")
Да! И в Гинзбург "Ах плат. Ме" загляните. На русхиме.
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


02.04.2007 // 14:12:58     

Константин_Б пишет:
В Брауэре смотрели? Вроде как должна быть...

Брауэр, т.5, с 1830-1831 "Тетрахлорпалладаты(II)"
alonge
Пользователь
Ранг: 6


03.04.2007 // 6:13:56     

Ed пишет:

Брауэр, т.5, с 1830-1831 "Тетрахлорпалладаты(II)"

В Брауэре на стр. 1830 вверху действительно указывается, что при растворении хлорида палладия в растворах солей щелочных металлов получаются хлорпалладаты, но было бы хорошо иметь методику перед глазами, может есть какие-то нюансы о которых я не знаю…
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Суховоздушный стерилизатор UT-4735 Суховоздушный стерилизатор UT-4735
Предназначены для дезинфекции высокой температурой биологически активных образцов (разрушения биоплазмы клеток, денатурирования белков и др.). Температурный диапазон: от +10 до +250°С. Объем камеры: 35л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
alonge
Пользователь
Ранг: 6


03.04.2007 // 6:29:55     

Эксперт пишет:
Как известно, хлорид палладия нельзя просто растворить в воде, его предварительно надо выпарить с конц. соляной кислотой до получения прозрачного раствора тетрахлоропалладиевой(11) кислоты. Дальше всё зависит от того,что требуется получить. Если требуется чистый препарат соли, то в полученный раствор хлорида палладия (количество его в растворе надо знать) вносят эквивалентное количество хлорида того катиона, который Вы хотите получить. Далее раствор выпаривают на водяной бане до сухого остатка, и, если необходимо, перекристаллизовывают. Если же требуется получить только раствор хлоропалладата, и не имеет особого значения избыток в растворе соляной кислоты или хлорида щелочного металла, то упаривание и перекристаллизацию можно опустить, и подобрать такие взаимные соотношения кислоты и соли, которые Вас будут удовлетворять.

можно ли получить дихлоробис(трифенилфосфин)палладий, если например в полученный, таким образом, водный раствор тетрахлорпалладата, добавить трифенилфосфин или необходимо обязательно выделить тетрахлорпалладат, чтобы далее пустить в реакцию, как это написано в Брауэре на С. 2122.
alonge
Пользователь
Ранг: 6


03.04.2007 // 6:40:37     
не корректно я задал вопрос - фосфины реагируют с водой
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


03.04.2007 // 9:38:38     
Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы. Справочник. Под ред. Черняева И.И. М.:Наука, 1964. - 340 с.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


05.04.2007 // 22:31:08     

alonge пишет:


можно ли получить дихлоробис(трифенилфосфин)палладий, если например в полученный, таким образом, водный раствор тетрахлорпалладата, добавить трифенилфосфин или необходимо обязательно выделить тетрахлорпалладат, чтобы далее пустить в реакцию, как это написано в Брауэре на С. 2122.
Судя по названию, Вы хотите получить комплексное соединение, в котором трифенилфосфин находился бы во внутренней сфере. Я сомневаюсь, чтобы это было возможно. Во всяком случае, его надо нолучать не из водного раствора тетрахлоропалладиевой кислоты, потому что при этом, вероятно, предпочтительнее оборазование трифенилфосфониевой соли тетрахлоропалладия.
alonge
Пользователь
Ранг: 6


06.04.2007 // 8:18:15     

Эксперт пишет:
Судя по названию, Вы хотите получить комплексное соединение, в котором трифенилфосфин находился бы во внутренней сфере. Я сомневаюсь, чтобы это было возможно. Во всяком случае, его надо нолучать не из водного раствора тетрахлоропалладиевой кислоты, потому что при этом, вероятно, предпочтительнее оборазование трифенилфосфониевой соли тетрахлоропалладия.

его уже получили и причем давно.
Pd[PPh3]2Cl2 - известное соединение, широко используемое в органическом синтезе. это соединение действительно получают не в воде, а в спирте (правда в 96%-м). Брауэр С.2122.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты