Форумы ANCHEM.RU: Хлор в Присутствии Хлористого Водорода

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлор в Присутствии Хлористого Водорода >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хлор в Присутствии Хлористого Водорода

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

05.04.2007 // 15:02:11

Господа! Возникла проблема определения хлора в присутствии хлористого водорода (или наоборот). Кроме того в газе (фоновый газ - аргон или азот) могут присутствовать окись и двуокись углерода, сернистый газ, от метилхлорида до четыреххлористого углерода (скорее всего - последний). Все это предполагается определять на насадочной колонке и катарометре, газ-носитель - гелий.
Есть ли у кого-нибудь опыт подобной работы или осмысленные рекомендации по насадке для колонки, режимах и пробоподготовке?
Заранее благодарен за все советы, даже полемического направления. Помоготе родить истину!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

05.04.2007 // 15:20:47

Nebergas пишет:
Господа! Возникла проблема определения хлора в присутствии хлористого водорода (или наоборот). Кроме того в газе (фоновый газ - аргон или азот) могут присутствовать окись и двуокись углерода, сернистый газ, от метилхлорида до четыреххлористого углерода (скорее всего - последний). Все это предполагается определять на насадочной колонке и катарометре, газ-носитель - гелий.
Есть ли у кого-нибудь опыт подобной работы или осмысленные рекомендации по насадке для колонки, режимах и пробоподготовке?
Заранее благодарен за все советы, даже полемического направления. Помоготе родить истину!

Потренируюсь, хоть никогда с этим не связывался, но интересно.

С насадкой и материалом колонки более-менее понятно, 545 целит пойдет. Можно попробовать активированный уголь. Температура для целита комнатная, для угля- градусов 100. Колонка естественно стекло.
Не ясно, что будет с катарометром, все таки НСL штука агрессивная, а проволочки на подогреве.
Если воды не будет, думаю ничего страшного.

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

05.04.2007 // 15:28:11

DSP007 пишет:
Потренируюсь, хоть никогда с этим не связывался, но интересно.
С насадкой и материалом колонки более-менее понятно, 545 целит пойдет. Можно попробовать активированный уголь. Температура для целита комнатная, для угля- градусов 100. Колонка естественно стекло.
Не ясно, что будет с катарометром, все таки НСL штука агрессивная, а проволочки на подогреве.
Если воды не будет, думаю ничего страшного.

Hcl не так страшен - проволочки - из благородного какого-то сплава, а вот хлор может подгадить, потому и спрашиваю о пробоподготовке.

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

05.04.2007 // 15:34:33

Убейте хлор иодидом!

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

05.04.2007 // 15:41:46

Nebergas пишет:
Hcl не так страшен - проволочки - из благородного какого-то сплава, а вот хлор может подгадить, потому и спрашиваю о пробоподготовке.

Насчет благородного сплава - вряд ли.
Леонид и Maksim указывали уже (напрмер www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1256&recordnum=50 www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3945 ), что филаменты катарометров делаются из вольфрам-рениевого сплава. Вроде бы, раньше и бывали из платины, сейчас вряд ли

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

05.04.2007 // 15:41:49

Так может вообще с газовым хроматографом не мучиться? Обойтись газоанализатором!
Сначала ловим HCL в склянку c K2CO3 и титруем хлориды потенциометрически с серебряным электродом нитратом серебра. Или грубее- Избыток карбоната- НСL c метилоранжем.
А хлор ловим в калия иодид и иод оттитровываем тиосульфатом.
Муторно, конечно. И в реалтайме не получится.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга ООО «Уренгойбурвод»
Bспытательная лаборатория имеет аккредитацию, позволяющую ей проводить Аттестацию рабочих мест, Производственный контроль и экологический мониторинг предприятий, а также исследования в различных областях и на самых различных объектах.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

05.04.2007 // 15:46:06

_Xenofil пишет:

Nebergas пишет:
Hcl не так страшен - проволочки - из благородного какого-то сплава, а вот хлор может подгадить, потому и спрашиваю о пробоподготовке.
Насчет благородного сплава - вряд ли.
Леонид и Maksim указывали уже (напрмер www.anchem.ru/forum/read.asp?d=1256&recordnum=50 www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3945 ), что филаменты катарометров делаются из вольфрам-рениевого сплава. Вроде бы, раньше и бывали из платины, сейчас вряд ли

А раз пошла такая пьянка,то может и инжектор и ячейку катарометра заказать из нейтрального материала . А то проволочки из вольфрама, а остальное-то из стали.

Дым
Пользователь
Ранг: 383

05.04.2007 // 15:50:22

DSP007 пишет:
Так может вообще с газовым хроматографом не мучиться? Обойтись газоанализатором!
Сначала ловим HCL в склянку c K2CO3 и титруем хлориды потенциометрически с серебряным электродом нитратом серебра. Или грубее- Избыток карбоната- НСL c метилоранжем.
А хлор ловим в калия иодид и иод оттитровываем тиосульфатом.
Муторно, конечно. И в реалтайме не получится.

Ну склянки - муторно и не очень селективно...Хлор щелочные водные растворы тоже похавають...
Обычный лабораторный хроматограф этот компот похавает на ура. Надо думать насчет прокладок и.т.д. Хотя в каких диапазонах?
Вообще эту задачку можно решить газоанализатором. Давайте компонентный состав с диапазонами, почешу репу не досуге...

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

05.04.2007 // 16:14:46

Задача для ГХ довольно нетривиальная...
Мне приходилось делать анализ агрессивных сред с солидным содержанием хлора. Это была газовая смесь прямого хлорирования кремния. Нитей катарометра хватало буквально на 2-3 десятка вколов. А потом - ек.
Колонка стеклянная 2,5 м с 10% фазы Kel-F на Chromosorb T (тефлоновый носитель). Можно Fluoropak 80.
А вот газы придется делать в газоадсорбционном варианте. Например, как уже сказали, на угле или Силахроме С80.
Металлические части дозатора и детектора лучше покрыть тонким слоем силоксановой фазы из хлороформа.
Но нити катарометра по любому долго не проработают. При температуре накала от хлора пойдут погулять даже платиновые филаменты.
Это нужно очень большую нужду в таком анализе иметь, чтобы пойти на его постановку на ГХ.
Сочувствую.
Может действительно как то химическими методами лучше это сделать?

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

05.04.2007 // 16:32:36

Метод, описанный DSP, используется для определения хлора и хлороводорода при совместном присутсвии в van der Brink et al.// Appl. Catal. B, 2000, v.24, p.255 (первая страница, методика описана на стр. 257)
DSP не сообщил такую тонкость. при взаимодействии Cl2 c K2CO3 образуется также KClO. Это следует учитывать при анализе. На каком-то этапе анализа гипохлорит переводят в хлорид.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

05.04.2007 // 16:40:27

knoxchem пишет:
Метод, описанный DSP, используется для определения хлора и хлороводорода при совместном присутсвии в van der Brink et al.// Appl. Catal. B, 2000, v.24, p.255 (первая страница, методика описана на стр. 257)
DSP не сообщил такую тонкость. при взаимодействии Cl2 c K2CO3 образуется также KClO. Это следует учитывать при анализе. На каком-то этапе анализа гипохлорит переводят в хлорид.

Нифига, себе, а я и не знал что такой журнал вообще существует...


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты