Форумы ANCHEM.RU: Кристале 5000.1 детекторы, испарители

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кристале 5000.1 детекторы, испарители >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

27.04.2007 // 7:21:16

DSP007 пишет:
...Крантиков таких нет. Внутренний объем любого крантика раз 10 больше чем объем капиллярной колонки...

Извиняюсь, что не совсем в тему.
Но может кто-нибудь просветит насчет кранов с «нулевыми» мертвыми объемами?
Так позиционируется кран-дозатор VICI с объемом дозы 0.5 мкл.
При работе на сжиженном газе я убедился, что действительно ничего не закалывается обратным поворотом крана.
Как-то в голове не укладывается, как все это в железе выполнено. Ведь даже 0.5 мкл – это всего лишь риска в поворотной части крана. Может эта проблема как либо обойдена конструктивно?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ирекович
Пользователь
Ранг: 123

27.04.2007 // 7:36:57

В этой теме, как я полагаю, рассматриваются вопросы детекторов от "Хроматэка".
Так вот, есть ли у кого проблемы с чутьем ДТП по тяжелым углеводородам (С5, С6 и далее)?

Дмитр12
Пользователь
Ранг: 55

28.04.2007 // 14:02:50

Уважаемый(ая) starosta, никаких краников!!! Ввод пробы в две капиллярные колонки можно осуществить очень легко. Ничего сложного в этом нет. Я это делал и на Agilent, и на «Кристалле». Для этого у «Хроматэка», да и не только у него, вернее сказать, у «Хроматэка» тоже есть специальный делитель. Он прикручивается к испарителю, а уже к нему подсоединяются капиллярные колонки. Здесь есть одно условие - колонки должны быть одинакового размера, или хотя бы иметь одинаковое сопротивление потоку. В противном случае проба будет идти в ту колонку, которая короче, или толще.
С подсоединением к двум разным детекторам все значительно сложнее. Развести поток газа, выходящий из колонки просто. Для этого можно использовать кварцевый сплитер (найдете в каталоге, например, того же Agilent). Делитель «Хроматэка» для этого не годится. Однако здесь нужно учитывать сопротивление потоку газа самих детекторов. Как показывает мой опыт, малейшая разница в их значениях направляет поток в тот детектор, который имеет меньшее сопротивление. Например, когда я пытался подсоединить одну колонку одновременно к детекторам ПИД и ДЭЗ (хроматограф Agilent), поток полностью шел в ДЭЗ. Для того, чтобы правильно распределить его приходилось устанавливать превмосопротивление до или после детектора ДЭЗ.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

28.04.2007 // 20:26:34

Если колонка тонкая, то как правило перед вводом потока в ПИД разумно поддуть газом-носителем. В случае деления потока делитель - самое правильное место ввода дополнительного газа.

Подробнее: files.rushim.ru/books/chromatographia/chromatographia-detectors.djvu , глава VIII - Специальные случаи применения детекторов.

starosta
Пользователь
Ранг: 506

29.04.2007 // 0:01:35

Дмитр12 пишет:
Уважаемый(ая) starosta, никаких краников!!! Ввод пробы в две капиллярные колонки можно осуществить очень легко. Ничего сложного в этом нет. Я это делал и на Agilent, и на «Кристалле». Для этого у «Хроматэка», да и не только у него, вернее сказать, у «Хроматэка» тоже есть специальный делитель.

Он как - то отдельно поставляется? На их сайте о нём ни слова. А для насадочных колонок такого делителя нет?
А про крантики я спрашивалм в том смысле, что удобно было бы переключать детекторы не прибегая к гаечному ключу, не откручивая колонку (это для капилярной колонки не очень полезно, правда). Был детектор ПИД, крантик повернули: стал ДТП или ЭЗД или хромас

(прекрасно понимаю, что на Кристале это не возможно)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

29.04.2007 // 0:16:35

ЭЗД и ДТП - недеструктивные, так что вполне можно использовать последовательное соединение. У меня так соединены детектор плотности и ПИД. Внеколоночное размывание пиков небольшое из-за довольно высокого расхода азота через колонку.

Назначение такой комбинации - калибровка ПИД по ДП.

Victor
Пользователь
Ранг: 90

02.05.2007 // 8:32:12

Редактировано 1 раз(а)

Тройник 6.453.033 - тройник для ввода пробы в 2 капиллярные колонки
для деления потока на 2 детектора либо от имп.производителей: "Y"-коннектор если без поддува, либо "X"- коннектор - если хотите реализовать поддув в месте делителя, либо можно использовать Делитель 5.885.013 от СКБ "Хроматэк", это вариант с поддувом, но один из каналом может оказаться недостаточно инертным, т.е. для пары ТИД/ЭЗД его лучше не использовать (правильнее сказать, его лучше не использовать в случаях, когда по обоим каналам регистрируются компоненты требующие инертного канала).

А вообще было бы все-таки правильнее написать 68(собака)chromatec.ru, сформулировать хорошенько вопрос, сообщить номер хроматографа, чтобы могли поднять вашу газовую схему и получить конкретный ответ. Если судить даже по этой теме вы так и не сказали какие у вас колонки: насадочные, капиллярные, какие детектора. Люди делают предположения, из этих предположений дают советы.

P.S. переключение с детектора на детектор тоже кстати реализуется, в т.ч. и на МС, хотя там нужно учитывать наличие ваккуума на одном из каналов. У вас МС?

Victor
Пользователь
Ранг: 90

02.05.2007 // 8:39:26

Ирекович пишет:
В этой теме, как я полагаю, рассматриваются вопросы детекторов от "Хроматэка".
Так вот, есть ли у кого проблемы с чутьем ДТП по тяжелым углеводородам (С5, С6 и далее)?

Может дело не в детекторе, а в самой газовой схеме? Или в пробоотборниках, где тяжелые оседают на стенках. Было дело когда сталкивался с ПГС, содержащей высокие концентрации углеводородов С4-С6. ПГС была сделана в самом дешевом баллоне. Так вот, отклики по тяжелым зависели от температуры в комнате, причем по С4 в %, по С5 - до 2 раз, по С6 - еще выше. Тяжелые компоненты конденсируются на стенках баллона, поэтому для различных составов смесей есть требования как к баллону, так и к максимальному давлению. Может также сказаться необогреваемая пробоотборная линия или пики тяжелых компонентов у вас широкие, соответственно высота маленькая. Смотрите шире.

Victor
Пользователь
Ранг: 90

02.05.2007 // 14:13:48

Наверное будет также интересно - информация от конструкторского отдела СКБ "Хроматэк":
"В настоящее время в "Хроматэке" проводятся испытания как раз такого устройства, которое и описано в первом сообщении. Только не "повернул кран", а "переключил клапан" (управление с помощью газовых потоков). По своему назначению это - аналог Agilent-овского "микрочипа", но в другом конструктивном исполнении. С его помощью можно направлять поток из капиллярной колонки в выбранный детектор (можно в рамках одного анализа "вырезать" заинтересовавшие пики и направлять их в другой, селективный, детектор или в МС). Можно делать обратную продувку колонки, изменяя давления на входе и на выходе, можно менять колонку на МС, не выключая его. В данный момент система испытывается с МС. С остальными детекторами работает нормально. Устанавливается на Кристалл 2000М и Кристалл 5000. Поскольку клапана можно ставить программно-управляемые, то возможна полная автоматизация. Когда наберем побольше информации - выложим всё более подробно на сайте."

varban
VIP Member
Ранг: 8699

03.05.2007 // 1:04:53

> Только не "повернул кран", а "переключил клапан" (управление с помощью газовых потоков).

Вот тут - не понял. Пневматически управляемый клапан? Или сами потоки этот клапан переключают... вроде нет?


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты