| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разбавление, погрешности и расчет контролей >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разбавление, погрешности и расчет контролей | |||||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
 24.05.2007 // 18:04:46
При определении некоторого ингредиента оказывается, что его концентрация превышает верхнюю границу методики. Разбавляем пробу (методика это допускает) и определяем его. Должны ли мы подобрать коэффициент разбавления таким образом, чтобы попасть в последний диапазон методики? В этом случае правильно ли будет выдать результат в таком виде: рассчитанный результат x погрешность последнего диапазона (где рассчитанный результат = концентрация ингредиента в разбавленной пробе +- коэффициент разбавления)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
25.05.2007 // 18:08:27
Удивлен молчанием... Все как-то по-другому считают? |
|||||
|
nelana M Пользователь Ранг: 23 |
27.05.2007 // 12:52:15
Вообще-то, аттестационная комиссия( у нас, покрайней мере) считает, что если концентрация вещества вылезает из диапазона методики, то нужно искать другую методику. Если методика оговаривает разбавление, погрешность всё равно расчитана на конечный результат. Скажем. получили 20 с разбавлением в три раза, и погрешность методики установлена на эти три раза. Разбавление ведь,как правило, для удобства в работе. Скажем точку эквивалентности плохо определить на больших концентрациях |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.05.2007 // 13:29:42
Я, например, просто не понял Ваш постинг. По теме: Аттестационную коммисию (а равно любых других проверяющих) не надо спрашивать, что делать. Им надо предлагать готовое решение и активно их убеждать в правильность Вашей позиции. Основание - в свою область вы - самые крутые спецы. Если проверяющие Вас превосходят по квалификации, это печально. В таком случае срочно надо подтягивать свой уровень подготовки. На вашем собственном узком фронте это вполне возможно, даже если проверяющий - Самый Главный Спец по Аналитической Химии Всея Руси. Конкретно - если Вам приходится пробу разбавлять, то надо добиться погрешности разбавления на пару порядков меньше, чем погрешность определения и просто не учитывать погрешность разбавления из-за разного порядка малости  Конечно, это наиболее общие рекомендации. Я же вашу методику не знаю, да и Вы спрашивали в самом общем виде. Надо помнить, что черт сидит в подробностях и проверить тщательно, не влияет ли разбавление еще на что-то. Две группы ошибок: либо разбавляли не саму исходную пробу, а прошедшую пробоподготовку. Либо разбавляли не тем Ну и проверку линейности во всем диапазоне концентрации - отнюдь не лишнее занятие. |
|||||
|
Lima 65 Пользователь Ранг: 39 |
28.05.2007 // 11:20:38
Именно так, Вы должны так разбавить пробу, чтобы попасть в диапазон методики, при расчете погрешности должны учитывать погрешность, соответствующую новому значению. только не плюс коэффициент разбавления, а умножить на него. Если речь о внутреннем контроле, то и рассчитывать по алгоритму разбавления. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
28.05.2007 // 15:51:37
Ну, и с выбором сольвента ("разбавителя") нужно аккуратно. Например, некоторые аналиты при разбавлении прсто водой могут гидролизоваться и выпасть из поля зрения. Впрочем, это тоже должно быть прописано в методике. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
30.05.2007 // 6:34:30
Прошу прощения, в первом своем посте перепутал местами знаки. Предложение: "В этом случае правильно ли будет выдать результат в таком виде: рассчитанный результат x погрешность последнего диапазона (где рассчитанный результат = концентрация ингредиента в разбавленной пробе +- коэффициент разбавления)?" следует читать как: "В этом случае правильно ли будет выдать результат в таком виде: рассчитанный результат плюс-минус погрешность последнего диапазона (где рассчитанный результат = концентрация ингредиента в разбавленной пробе умножить на коэффициент разбавления)?" Поясню на конкретном примере: Методика на фосфаты ПНД Ф 14.1:2.112-97. Результат – 2,240 мг/дм3. На такой результат можно выйти, если замерять пробу на кювете 20, да еще разбавив ее в 4 раза. Как нам сказали: "разбавляясь, вы должны попасть в ПОСЛЕДНИЙ диапазон методики. Приписываете конечному результату погрешность диапазона, в котором работали". По графику концентрация 0,560 (т.е. мы попадаем в последний диапазон), умножаем на 4, получаем 2,240. Погрешность от графической концентрации 0,047. Приписываем, согласно рекомендации, погрешность последнего диапазона к конечному результату. Т.е. 2,240+-0,047. Так ли это? Или погрешность тоже надо умножать на коэффициент разбавления (кстати, раньше мы так и делали)? И результат тогда будет 2,240+-0,188? 2 varban >Им надо предлагать готовое решение и активно их убеждать в правильность Вашей позиции. Не согласен. Правильность нашей позиции может быть необоснованной и, следовательно, ошибочной. Проверяющие, конечно, не знают нашу матрицу так, как знаем ее мы. Но они должны разбираться в том, как выдавать конечный результат и какую к нему приписывать погрешность. Т.е. тут вопрос чисто по арифметике. Пробоподготовка, чем разбавляли пробу, погрешность разбавления и т.д. здесь ни при чем. 2 Lima 65 >Вы должны так разбавить пробу, чтобы попасть в диапазон методики. Естественно, иначе мы просто не сможем ычислить "графическую" концентрацию. Нам сказали, что нужно попасть именно в последний диапазон, а его погрешность на коэффициент разбавления умножать не надо, а просто приписывать к конечному результату. |
|||||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
30.05.2007 // 12:37:37
Редактировано 1 раз(а) А кто сказал? А то получится ".. а под Затонью дожди. - Кто говорит? -Мерлин..." |
|||||
|
lesk Пользователь Ранг: 98 |
30.05.2007 // 16:20:16
Вопрос по рассчету погрешности при разбавлении очень правильный, по моему полностью упущенный в ГОСТ 5725 - к сожалению давно не просматривал. Но дело можно решить практическим путем - в нужном диапазоне необходимо поставить эксперимент на ГСО (СОП), получить данные и обработать их с получением всех статистических данных. Из которых вы получите и необходимые характеристики, сравних их с требуемыми. |
|||||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
31.05.2007 // 18:13:16
А больше никому по данному вопросу сказать нечего? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.06.2007 // 0:42:24
КД 2 varban:
* не по арифметике, а по теории погрешности - это все же несколько разные вещи * должны разбираться, но не разбираются. Ни во что. С уговоркой, что это - субъективное мнение. Субъективное, но не только мое :-/ |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
