Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Анализ чистоты водорода. >>>
|
Автор | Тема: Анализ чистоты водорода. | |||||
nicoljaus Пользователь Ранг: 19 |
31.05.2007 // 14:07:16
Здравствуйте! У меня задача- контроль чистоты водорода. Имеется хроматограф ЛХМ-8. Из сорбентов есть 10Х, полисорб-1. Была идея концентрировать примеси в накопительной колонке под жидким азотом. Соорудил громоздкую систему для изменения тока газ-носителя после концентрирования, чтобы выдуть примеси из накопительной колонки на разделительную. Все бы хорошо, но после 2-х литров пропущенного через ловушку водорода сигнал такой же, как после 10-ти литров. В накопительной и разделительной колонках- 10Х, в колонке сравнения- Полисорб. Анализировался технический (электролизный) водород, из баллона 40 литров. В чем может быть засада? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
31.05.2007 // 14:31:34
Интересная постановка проблемы... "Анализ чистоты" - совершенно ни о чем не говорит. Какие конкретно примеси и на каком уровне концентраций Вы хотите определить в водороде? От этого зависит способ их концентрирования и тип сорбента для анализа. То, что у вас выходят одинаковые пики при разных объемах водорода говорит о том, что из колонки просто лезет при каждом дозировании грязь. Быстрей всего - из Полисорба. Чтобы отдуть до достаточного уровня остатки мономеров и прочей бяки его нужно при 220 град гонять чуть ли не неделю. |
|||||
nicoljaus Пользователь Ранг: 19 |
31.05.2007 // 14:41:59
В самом общем виде мне нужно будет показать, что примесей меньше 0,0005% после очистки. Примеси- неорганические газы, в первую очередь кислород, азот. Немного не понял про грязь из Полисорба. Идет нормальная базовая линия, затем я переключаю поток носителя, так что он идет через ловушку и тащит все, что там собралось в колонку с 10Х. Колонка с Полисорбом катается уже полгода, мономеры давно не лезут (хотя в свое время... ) В общем, накопительная колонка у меня по сути дела- это такая здоровенная петля кран-дозатора. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
31.05.2007 // 14:48:08
Такое количество кислорода и азота можно попробовать увидеть напрямую, дав максимальный ток катарометра. И объясните пожалуйста, как Вы собирались концентрировать кислород и азот в пустой охлаждаемой ловушке? Если бы ловушка была заполнена цеолитами, то еще понимаю, а так - сомнительно... |
|||||
nicoljaus Пользователь Ранг: 19 |
31.05.2007 // 14:51:47
То есть? 0,0005 %? Я СО2 в воздухе с трудом различаю (на Полисорбе). Ловушка не пустая, в ней тот же 10Х, что и в разделительной колонке. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
31.05.2007 // 15:19:31
Я ловил 0,001% на катарометре при токе 280 мА. Это обычная чувствительность стандартного ДТП. Полезно помнить, что чувствительность пропорциональна квадрату тока моста. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
nicoljaus Пользователь Ранг: 19 |
31.05.2007 // 15:32:35
Есть мануал, в нем указаны предельные токи. Я работаю на гелии, для него -не больше 100-150 мА. Причем 0,0005%- это суммарно всех примесей. |
|||||
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
01.06.2007 // 0:12:21
Редактировано 5 раз(а) А почему бы не попробовать CaA? На обе колонки. Или нет в наличии? На уровне 0,001% кислород с азотом пойдет и без концентрирования. А на меньшие концентрации- в колонку концентрирования уголь. Должно идти в таком виде без проблем. (только ток катарометра задрать прийдется). А громоздкую систему -может укого то завалялся блок концентрирования газов от старых Цветов (500, 500М). Только замечу- на уровне 0,0001%, если как сказано- "этакий здоровенный кран-дозатор", если он поворотный без обдува , ловить будете не толко примеси из колонки концентрирования, но и из дозатора. Проверил в свое время на своей шкуре, как его ни шлифовал, не обжимал, воздух попадал всегда. |
|||||
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
01.06.2007 // 2:14:56
Сделай газом-носителем исследуемый водород, а начальный участок колонки периодически охлаждай ж.азотом (или его парами) и нагревай. Всё. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.06.2007 // 11:14:24
+1 Хорошая идея! |
|||||
nicoljaus Пользователь Ранг: 19 |
01.06.2007 // 11:15:02
В наличии нет, но можно попробовать раздобыть. А чем он радикально лучше того же CaX? Метода должна быть проста как гвозди, то есть нужно не ловить малые концентрации, а чтоб все так конкретно и наглядно было. Про уголь уже думал, наверно его и поставлю. Ток задирать ОЧЕНЬ не хочется. Катарометр и так капризный. Вот это уже интересно, спасибо. Старый и полуразобранный Цвет у нас есть, посмотрю. Вот это самый скользкий момент. У меня даже не поворотный кран, просто пяток вентилей и пара зажимов. Есть очень большое подозрение, что снимаю я воздух, который так или иначе просачивается. Стараюсь держать все под давлением, продуваю тракт перед десорбцией, но все равно уверенности нет. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |