| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ чистоты водорода. >>>
|
 |
|
nicoljaus Пользователь Ранг: 19 |
 01.06.2007 // 11:19:35
Редактировано 1 раз(а) Вы про разделительную колонку в ЛХМ? Тогда, и правда, смешно  Начальство очень не одобряет мысль использовать водород в качестве носителя. Но мысль интересная, попробую.
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
01.06.2007 // 17:51:03
Редактировано 1 раз(а) Хорошая идея. Поставить расходомер перед ловушкой+клапан(кран). И получить хорошо общитываемые результаты, особенно если прогнать не меньше литра. Но в схему прийдется включить еще одну ловушку для очистки водорода. Процедура видится такая: две ловушки, одна из которых концентратор, последовательно подключены на колонку. На входе ловушек стоит расходомер и кран. Концентратор охлаждаем, дуем скоко можна водорода. Закрываем кран. Охлаждаем ловушку, греем концентратор. Открываем кран. |
||
|
liubovabramova Пользователь Ранг: 12 |
01.08.2012 // 11:16:36
Добрый день. Нам поставили аналогичную задачу - мерить кислород, азот и метан в особо чистом водороде. Я поняла, что нам нужно найти супер-пупер герметичный кран дозатор, жидкий азот, поверочные смеси с микроконцентрациями азота, кислорода и метана (сразу вопрос, важно, в чём они будут или смеси с гелием или аргоном подойдут?) и концентрирующую колонку с СаА, например. Вопрос 2: как эта колонка должна выглядеть - размер, материал, количество сорбента? |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
01.08.2012 // 12:50:43
Вы бы озвучили какие вам диапазоны определения компонентов требуются, какой минимум надо уверенно определять. Какой бюджет выделили под эту задачу. А пока можете изучить ГОСТ Р 51673-2000. |
||
|
liubovabramova Пользователь Ранг: 12 |
01.08.2012 // 13:09:41
Вот по этому самому ГОСТу =) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
02.08.2012 // 8:16:24
Давайте не будем играть в "Гестапо" - рассказывайте сами, какое у вас есть оборудование, КАКОЙ БЮДЖЕТ у вас. Опыта реализации именно как в ГОСТ с захолаживанием водорода, используемого в качестве газа-носителя, у нас нет, но по крайней мере краеугольные моменты можем обозначить. |
||
|
liubovabramova Пользователь Ранг: 12 |
02.08.2012 // 10:01:07
Чего Вы всё про бюджет спрашиваете? Новый хроматограф покупать не будем точно. Я ж конкретные вопросы задала - какие калибровочные смеси нужны, и как должна выглядеть калибровочная колонка. Что есть - кристаллюкс 4000 с ДТП, колонка СаА, куча лабораторного оборудования с советских времен и исследуемый водород в баллонах. Какую схему до хроматографа собрать я примерно представила уже: к крану-дозатору подключить концентрирующую колонку (нашла метровую металлическую колонку, диаметром 3мм, набила силикагелем - пойдёт?), на сброс из крана дозатора подключить водоструйник - откачивать из колонки воздух перед анализом, в качестве газа-носителя подключить исследуемый газ. Процедура анализа выглядит примерно так: вакуумировали концентрирующую колонку, поместили в хладагент (найду и жидкий азот), продули определённым количеством водорода (1,5 л, как где-то видела), нагрели и продули колонку снова - отобрали пробу. В общей схеме есть абсурдные и неумные моменты или что добавить? Что ещё стоит предусмотреть? |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
02.08.2012 // 13:14:07
Редактировано 3 раз(а) Потому и спрашиваю, что непонятно. то ли новый хроматограф, то ли имеющее у вас будете пытаться заставить работать... Велика вероятность ложноположительных определений: полимерные материалы, резины характеризуются газопроницаемостью, т.е. фторопластовый трубопровод, через который протекает ваша проба или газ-носитель запросто могу повысить содержание кислорода и азота в вашем газе, кран-дозатор может также дозировать газы извне. Даже уплотнения металл по металлу в зависимости от чистоты обработки соприкасающихся деталей характеризуются определенной степенью дозирования воздуха. А качество поверхностей и качество конусов у разных производителей ох и отличаются. С учетом того, что для вашего водорода сумма примесей может нормироваться суммарной величиной вплоть до 1 ррм, то ваша легкость подхода к решению задачи может оказаться все же легкомысленным. Из возможного минимума, что можно сделать - все линии металл, все уплотнения металл. Если кран у вас производства Метахром, то для самых чистых газов его лучше не использовать, попытаться просто использовать систему - поток газа-концентрирующая колонка-аналитическая колонка-детектор, хотя вариант с краном и концентрирующей колонкой в качестве дозы, он конечно дает более красивые варианты. Регуляторы расхода использовать в работе "до себя", т.к. если пропустить через нее чистый газ, то результат скорее всего будет искажен. Вот как то так. Обратитесь к производителю своего хроматографа с просьбой о доработке прибора. У них все же есть подобный опыт, на сайте есть фото приборов с пульсирующим разрядным детектором Valco. Думаю, что вам понадобиться как минимум кран Valco с продуваемой оболочкой, качественная трубка из нерж.стали, редуктор на баллон с пробой водорода и пеоеходники различные, опять же от Valco. Вообщем вся линия об баллона с пробой водорода до концентратора должна обладать минимальной степенью диффузии газов из вне. Измеритель расхода пробы должен стоять после крана Valco. |
||
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
02.08.2012 // 14:57:58
Напишите m_chrom{coбaчkа}mari-el.ru поможем консультацией и дооборудованием хроматографа. |
||
|
liubovabramova Пользователь Ранг: 12 |
02.08.2012 // 17:25:03
О! Спасибо за дополнения. Отличная идея перебрать газовую линию. Для начала попробую это. А как насчёт времени и температуры десорбции? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
