Форумы ANCHEM.RU: Анализ чистоты водорода.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ чистоты водорода. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

nicoljaus
Пользователь
Ранг: 19

01.06.2007 // 11:19:35

Редактировано 1 раз(а)

Igor Sit пишет:
Сделай газом-носителем исследуемый водород, а начальный участок колонки периодически охлаждай ж.азотом (или его парами) и нагревай.
Всё.

Вы про разделительную колонку в ЛХМ? Тогда, и правда, смешно

Начальство очень не одобряет мысль использовать водород в качестве носителя. Но мысль интересная, попробую.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

shon13
Пользователь
Ранг: 328

01.06.2007 // 17:51:03

Редактировано 1 раз(а)

nicoljaus пишет:

Igor Sit пишет:
Сделай газом-носителем исследуемый водород, а начальный участок колонки периодически охлаждай ж.азотом (или его парами) и нагревай.
Всё.
Вы про разделительную колонку в ЛХМ? Тогда, и правда, смешно Начальство очень не одобряет мысль использовать водород в качестве носителя. Но мысль интересная, попробую.

Хорошая идея. Поставить расходомер перед ловушкой+клапан(кран). И получить хорошо общитываемые результаты, особенно если прогнать не меньше литра. Но в схему прийдется включить еще одну ловушку для очистки водорода.
Процедура видится такая: две ловушки, одна из которых концентратор, последовательно подключены на колонку. На входе ловушек стоит расходомер и кран. Концентратор охлаждаем, дуем скоко можна водорода. Закрываем кран. Охлаждаем ловушку, греем концентратор. Открываем кран.

liubovabramova
Пользователь
Ранг: 12

01.08.2012 // 11:16:36

Добрый день.
Нам поставили аналогичную задачу - мерить кислород, азот и метан в особо чистом водороде. Я поняла, что нам нужно найти супер-пупер герметичный кран дозатор, жидкий азот, поверочные смеси с микроконцентрациями азота, кислорода и метана (сразу вопрос, важно, в чём они будут или смеси с гелием или аргоном подойдут?) и концентрирующую колонку с СаА, например. Вопрос 2: как эта колонка должна выглядеть - размер, материал, количество сорбента?

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 847

01.08.2012 // 12:50:43

liubovabramova пишет:
Добрый день.
Нам поставили аналогичную задачу - мерить кислород, азот и метан в особо чистом водороде. Я поняла, что нам нужно найти супер-пупер герметичный кран дозатор, жидкий азот, поверочные смеси с микроконцентрациями азота, кислорода и метана (сразу вопрос, важно, в чём они будут или смеси с гелием или аргоном подойдут?) и концентрирующую колонку с СаА, например. Вопрос 2: как эта колонка должна выглядеть - размер, материал, количество сорбента?

Вы бы озвучили какие вам диапазоны определения компонентов требуются, какой минимум надо уверенно определять. Какой бюджет выделили под эту задачу. А пока можете изучить ГОСТ Р 51673-2000.

liubovabramova
Пользователь
Ранг: 12

01.08.2012 // 13:09:41

Вот по этому самому ГОСТу =)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 847

02.08.2012 // 8:16:24

liubovabramova пишет:
Вот по этому самому ГОСТу =)

Давайте не будем играть в "Гестапо" - рассказывайте сами, какое у вас есть оборудование, КАКОЙ БЮДЖЕТ у вас. Опыта реализации именно как в ГОСТ с захолаживанием водорода, используемого в качестве газа-носителя, у нас нет, но по крайней мере краеугольные моменты можем обозначить.

liubovabramova
Пользователь
Ранг: 12

02.08.2012 // 10:01:07

Чего Вы всё про бюджет спрашиваете? Новый хроматограф покупать не будем точно. Я ж конкретные вопросы задала - какие калибровочные смеси нужны, и как должна выглядеть калибровочная колонка. Что есть - кристаллюкс 4000 с ДТП, колонка СаА, куча лабораторного оборудования с советских времен и исследуемый водород в баллонах. Какую схему до хроматографа собрать я примерно представила уже: к крану-дозатору подключить концентрирующую колонку (нашла метровую металлическую колонку, диаметром 3мм, набила силикагелем - пойдёт?), на сброс из крана дозатора подключить водоструйник - откачивать из колонки воздух перед анализом, в качестве газа-носителя подключить исследуемый газ. Процедура анализа выглядит примерно так: вакуумировали концентрирующую колонку, поместили в хладагент (найду и жидкий азот), продули определённым количеством водорода (1,5 л, как где-то видела), нагрели и продули колонку снова - отобрали пробу. В общей схеме есть абсурдные и неумные моменты или что добавить? Что ещё стоит предусмотреть?

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 847

02.08.2012 // 13:14:07

Редактировано 3 раз(а)

Потому и спрашиваю, что непонятно. то ли новый хроматограф, то ли имеющее у вас будете пытаться заставить работать...
Велика вероятность ложноположительных определений: полимерные материалы, резины характеризуются газопроницаемостью, т.е. фторопластовый трубопровод, через который протекает ваша проба или газ-носитель запросто могу повысить содержание кислорода и азота в вашем газе, кран-дозатор может также дозировать газы извне. Даже уплотнения металл по металлу в зависимости от чистоты обработки соприкасающихся деталей характеризуются определенной степенью дозирования воздуха. А качество поверхностей и качество конусов у разных производителей ох и отличаются.
С учетом того, что для вашего водорода сумма примесей может нормироваться суммарной величиной вплоть до 1 ррм, то ваша легкость подхода к решению задачи может оказаться все же легкомысленным.
Из возможного минимума, что можно сделать - все линии металл, все уплотнения металл. Если кран у вас производства Метахром, то для самых чистых газов его лучше не использовать, попытаться просто использовать систему - поток газа-концентрирующая колонка-аналитическая колонка-детектор, хотя вариант с краном и концентрирующей колонкой в качестве дозы, он конечно дает более красивые варианты. Регуляторы расхода использовать в работе "до себя", т.к. если пропустить через нее чистый газ, то результат скорее всего будет искажен.
Вот как то так. Обратитесь к производителю своего хроматографа с просьбой о доработке прибора. У них все же есть подобный опыт, на сайте есть фото приборов с пульсирующим разрядным детектором Valco.
Думаю, что вам понадобиться как минимум кран Valco с продуваемой оболочкой, качественная трубка из нерж.стали, редуктор на баллон с пробой водорода и пеоеходники различные, опять же от Valco. Вообщем вся линия об баллона с пробой водорода до концентратора должна обладать минимальной степенью диффузии газов из вне. Измеритель расхода пробы должен стоять после крана Valco.

Alex A.
Пользователь
Ранг: 224

02.08.2012 // 14:57:58

liubovabramova пишет:
Чего Вы всё про бюджет спрашиваете? Новый хроматограф покупать не будем точно. Я ж конкретные вопросы задала - какие калибровочные смеси нужны, и как должна выглядеть калибровочная колонка. Что есть - кристаллюкс 4000 с ДТП, колонка СаА, куча лабораторного оборудования с советских времен и исследуемый водород в баллонах. Какую схему до хроматографа собрать я примерно представила уже: к крану-дозатору подключить концентрирующую колонку (нашла метровую металлическую колонку, диаметром 3мм, набила силикагелем - пойдёт?), на сброс из крана дозатора подключить водоструйник - откачивать из колонки воздух перед анализом, в качестве газа-носителя подключить исследуемый газ. Процедура анализа выглядит примерно так: вакуумировали концентрирующую колонку, поместили в хладагент (найду и жидкий азот), продули определённым количеством водорода (1,5 л, как где-то видела), нагрели и продули колонку снова - отобрали пробу. В общей схеме есть абсурдные и неумные моменты или что добавить? Что ещё стоит предусмотреть?

Напишите m_chrom{coбaчkа}mari-el.ru поможем консультацией и дооборудованием хроматографа.

liubovabramova
Пользователь
Ранг: 12

02.08.2012 // 17:25:03

О! Спасибо за дополнения. Отличная идея перебрать газовую линию. Для начала попробую это. А как насчёт времени и температуры десорбции?


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты