| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
очистка воды для ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: очистка воды для ВЭЖХ | |||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 11.07.2007 // 22:53:57
Уважаемые коллеги - возник практический вопрос - можно ли использовать дистиллированную (или бидистиллированную) воду в качестве растворителя для градиентной ВЭЖХ. Имеется в виду вода, полученная перегонкой. Мы используем ВЭЖХ с УФ или рефрактометрическим детектированием для мониторинга протекания реакций и установления степени чистоты синтезированных соединений. Сразу оговорюсь, что-либо типа MilliQ мне не светит в ближайшем будущем, очень дорого. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
12.07.2007 // 0:38:56
Короткий ОБЩИЙ ответ без уточнений:Используйте бидистиллированную воду и не заморачивайтесь! |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
12.07.2007 // 7:24:28
Мы использовали и бидистиллят и воду после установки УВИ - 015, знакомые пробовали специальную установку для получения воды для ВЭЖХ разницы ни какой, так что бидистиллят подойдёт, но есть вариант покупать воду для ВЭЖХ (насколько помню немецкую) наша СМЭ ею пользуется и вполне довольна (оговорочка в нашем климате даже эта вода прорастает) стоит порядка 2500 рублей (но я могу и ошибаться в цене) |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.07.2007 // 8:36:20
Для ВЭЖХ использовать бидистиллят совсем не обязательно. Достаточно одного дистиллята, тем более для рефрактометра. Там и градиент применить то проблематично. Если же работать на УФ и в градиенте, то дистиллят есть смысл дополнительно очистить от органики. Наиболее просто и дешево это можно сделать, пропустив воду через патрон для ТФЭ с обращеннофазным сорбентом, например Диапак С16 (БиоХимМак). Как показывает опыт, до регенерации патрона хватает очистить 2-3 литра воды. Я не думаю, что вы используете воду десятками литров. Регенерацию патрона можно провести 10 мл ацетонитрила. Далее промывка водой и патрон готов к новой серии очистки. |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
12.07.2007 // 12:10:22
Редактировано 1 раз(а) Посоветуйте, что могло у нас произойти. Купили жидкостник, Shimadzu 20 Prominence, поставщик приехал, установил, запустили, попробовали один метод (метанол, водный раствор неорганического буфера). Как я понимаю, колонку после этого особо не промывали, и уехали. Месяца три у меня время на него не было (занимался газовым хроматографом), потом взялся за жидкостник - растёт давление, скорость потока очень маленькая (нельзя даже 0,1 мл/мин поставить), использую смесь метанол-вода, буфер больше не беру. Колонка С18, 3,2 диаметр, 10 см длиной. Где-то слышал, что это из-за того, что жидкую фазу перед употреблением не фильтрую (воду использую после аппарата для подготовки воды, на основе фильтров и обменных колонок, производитель уверяет, что чистота достаточная), а так же слышал, что это из-за непромытого буфера. Посоветуйте, что делать? |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
12.07.2007 // 12:39:50
На миллихроме эта проблема решается довольно просто поднимаем температуру до максимума и гоняем колонку минут 30-40 помогает неплохо, рост давления также может быть из-за забитой предколонки, но это для вас как я понимаю не актуально. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.07.2007 // 12:46:38
Не промыть колонку после работы с буфером - грубейшая ошибка! Но, тем не менее сочувствую... Причин может быть несколько. Наиболее вероятная - соль из буфера закристаллизовалась в колонке. Если буфер был фосфатным, то в колонке на нем могда вырасти некая живность типа плесени, которая также может сделать колонку практически непроходимой. В первом случае можно перевернуть колонку и прокачать в обратном направлении чистой водой (без органики), постепенно увеличивая давление. Раз хоть 0,1 мл проходят, немалый шанс восстановить колонку есть Если это ничего не даст, разборка колонки с заменой фритов, а может и части сорбента (на входе) становится неизбежной. Второй вариант - однозначный кердык колонке. Реанимировать очень маловероятно. Нужно отдавать на перенабивку. |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
12.07.2007 // 12:58:17
Редактировано 1 раз(а) Не промыть колонку после работы с буфером - грубейшая ошибка! Но, тем не менее сочувствую... Реанимировать очень маловероятно. Нужно отдавать на перенабивку. с перенабивкой могут возникнуть проблемы, особенно если прибор будет квалифицироваться, а методики валидироваться. поэтому если реанимация не поможет, то лучше покупайте новую колонку, а эту (после перенабивки) используйте для обкатки и разработке новых методик. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
12.07.2007 // 13:01:47
Спасибо большое! В целом, я так и представлял себе решение проблемы, но хотелось бы услышать мнение более опытных коллег. Попробуем доочистку на патроне с С18, благо он у меня есть в насыпку, так и в виде патронов вплоть до 500 мл объема. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
12.07.2007 // 15:32:41
Небольшое дополнение:Воду лучше возьмите ДЕИОНИЗОВАННУЮ(если есть) и для начала отсоедините колонку и промойте хорошенько д. водой хроматографический тракт и ячейку детектора(кстати говоря, не приведи случай если у Вас там, что то "выпало" или "живность" обосновалась - тогда заранее предупреждаю о "последующих сюрпризах", в этом случае надо будет отдельно промыть ячейку в соотв. с указаниями в руководстве). А затем переворачивайте колонку и т.д. |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
12.07.2007 // 16:14:31
Редактировано 1 раз(а) Любую воду для градиентной хроматографии надо проверить. Для этого записывают полную хроматограмму без образца. Если будут видны пики, которые перекрываются с пиками Ваших веществ, то вода не годится Важно сравнивать пики не только по удерживанию, но и по высоте (площади). Если пики из воды составляют менее 1% Ваших целевых пиков, то решайте сами. Мы применяем самую обычную дистиллированную воду из дистиллятора №2. Из аппарата №1 вода нам не подходит. Несколько раз работал на питьевой воде из бутылки (кажется Аква Минерале). Даже после Milli-Q воду надо проверять, т.к. картриджи не вечные. Растворенные в воде соли щелочных и щелочноземельных металлов мешают редко. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
