Форумы ANCHEM.RU: очистка воды для ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

очистка воды для ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kotik
Пользователь
Ранг: 168

21.07.2007 // 1:38:40

Boralex пишет:

kotik пишет:
Всем большое спасибо за помощь. Предколонки у меня нет, когда отоединял капиляр перед колонкой - давление не падало, после колонки отсоединять не пробовал...
Ну так вот оно! Не в колонке дело - капилляры забились ДО неё. Начинайте идти от этого места в обратную сторону - по очереди отсоединяя капилляры. Как только давление упало - все, вы нашли забитый капилляр (в лучшем случае) или блок (в худшем).
Удачно отдохнуть.
Про пыль. В норамальном хроматографе жидкость из резервуара забирается не просто капилляром, а через фильтра из сплавленной пористой керамики или металла. Поэтому такую пыль они отфильтруют.
У вас причина в другом - работали с буфером, перестали, он остался в капиллярах, начал потиху стекать обратно (или где-то испарятся), концентрация возрасла, а тут вы с новой фозой, да к тому же - безводной, где соли не растворяются. Вот в месте контакта старой и новой фазы соли у вас и посыпались.

Что-то я не понял: я пишу, что при отсоединении капиляра до колонки давление не падает, а Вы мне отвечаете, что засорилось до колонки. Не могу понять логики...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.07.2007 // 15:02:52

Редактировано 2 раз(а)

Ну как же?
Отсоединили колонку, давление не падает, значит пробка осталась. Значить она - ДО колонки

kotik
Пользователь
Ранг: 168

22.07.2007 // 3:59:29

Ой, извините, я имел ввиду давление не растёт!

Boralex
Пользователь
Ранг: 308

23.07.2007 // 8:36:46

ну, значит все хуже. Отсоедините капилляр после колонки. Если давление растет - всё. Читайте все советы, которые вам дали в начале. Если давление не растет - начинайте по одному подсоединять капилляры. так и найдете, где забилось.

kotik
Пользователь
Ранг: 168

30.07.2007 // 20:08:10

Редактировано 1 раз(а)

Ну вот наконец-то вернулся с отпуска, могу попробовать. Вначале включил всё как было, скорость потока 0,05 мл/мин, давление вначале было около 10, потом упало до 8, а потом в течении 2 часов выросло до установленного предела - 16 МПа. Отсоединил капиляр до колонки, при скорости 1 мл/мин давление около 1 МПа, и не меняется. Отсоединил капиляр после колонки, давление быстро зашкалило. Перевернул колонку, давление около 3, но опять начинает расти. Похоже, колонке полная ж... Новая у меня есть, но что посоветуете сделать, чтобы и её не запороть?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

30.07.2007 // 20:43:52

kotik пишет:
Новая у меня есть, но что посоветуете сделать, чтобы и её не запороть?

Чего тут советовать? Обычная практика:
1. ставят предколонки
2. фильтруют пробы
3. фильтр он-лайн (после насоса, но до инжектора)
4. фильтруют элюенты

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

31.07.2007 // 18:19:46

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

kotik
Пользователь
Ранг: 168

31.07.2007 // 19:13:53

Можно ли использовать воду после деионизатора, который выдаёт воду 0.05 μS/cm или после него обязательно что-то типа MilliQ?

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

31.07.2007 // 21:12:09

Сегодня опробовал воду из бидистилятора, пропущенную через картридж С18. Из подручных деталей собрал небольшое устройство, в котором вода забирается из бутыли и просасывается через картридж и тефлоновый фильтр. Для моих целей вполне подходит. Всем большое спасибо за ценные и полезные советы !

СергейМ
Пользователь
Ранг: 77

01.08.2007 // 9:34:58

Вопрос уже обсуждался на форуме, но я не нашёл сообщений. Подскажите, что добавить в воду, чтобы не зацветала. Определяю сахара на ионообменной колонке в виде кальциевой соли, на рефрактометре.


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты