| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Все же. Какой прибор для ВЭЖХ лучше купить? >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 16.07.2007 // 22:08:28
Да нифига... Просто у них (на заводе) методы такие: взять около 100 Мг (с точностью 0,2 мг) , развести в 100 мл, потом взять аликвоту 25 мл и развести опять в 100 мл, (и так повторить раза 4  ). Отступать от них они (формально) не имеют права. Только при чем тут МХ А-02 и университет?Дело- в принципе. Не думаю, что любой стандартный ВЭЖХ подойдет для использования с колонками 2 мм и менее. Все банально просто и насос тут- меньше всего влияет. Либо собирать вручную (наплевав на термостаты и вообще весь модуль), на очень коротких (и тонких) капиллярах (а как пробу дозировать в 1-5 мкл? Rheodyne'ом на 20 мкл? ). Не всякий детектор подойдет, опять же. В общем, резалт будет разочаровывающий.Что толку от этих модульных (и полностью автоматизированных) систем? Они и рассчитаны на потоки (реальные) не менее 0,5 мл/мин, иначе вся ваша эффективность вылетит в трубу на огромных длинах капилляров. А фирмачи просто нагло врут про их универсальность и сочленимость со всем на свете. ESI хорошо работает на потоках до 0,2 мл/мин (соответственно, и колонками 2, от силы- 3 мм. Формально, конечно, он "держит" и 1 мл/мин ). А как это согласуется с капиллярами по полметра длиной (м-ду УФ и ESI, м-ду колонкой и УФ, м-ду автосэмплером и колонкой? ). Смех и грех. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
16.07.2007 // 22:29:00
Дружище, Serga! Я мало чего понял из вышеизложенного, но я всё-таки реально работаю с А-02 более 10 лет. И ранее разработанные методики, и после этого отработанные подходы (и методы) я лично на Милихром А-02 отрабатывал и был счастлив из-за великолепной повторяемости! Этой величины тогда даже наш ГОСТ не знал! А теперь - это необходимо! А мне уже сам ....не брат! |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
16.07.2007 // 22:47:57
Вот и я про то же. Минимум расхода элюентов и другого гемора. Зачем в ВУЗе громоздкая модульная ВЭЖХ система (если не стоит задача истратить сотню-другую тысяч уе? ).А-02 прекрасно адаптирован под малые расходы и малые потоки (с колонками). Чего не скажешь о "полноразмерных" ВЭЖХ. |
|||||
|
atrub74 Пользователь Ранг: 14 |
20.07.2007 // 14:07:55
Большое всем спасибо за советы! По поводу некоторых отдуши посмеялся. Прибор хотим купить НЕ ДЛЯ студентов, для научной работы. Студенты максимум работают на спектрофотометрах. Поэтому ломать прибор, корме нас самих конечно, никто не будет. Поэтому хочеться купть штуку оптимальную по соотношению цена/качество. Еще обязательно покупать бидистиллятор? Что вообще еще может понадобиться? |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
21.07.2007 // 0:52:28
1) А что за научная работа ? Одно дело делить килограмм реакционной смеси с соотношением компонентов 50/50, а другое -искать ppm анафлатоксина в соевой муке ? Одно дело исследовать фармакокинетику известного препарата ( для которого есть стандарты действующего вещества и основных метаболитов), и совсем другое искать " пойди туда ,не знаю куда, принеси то, не знаю что", например в крови криминального трупа. Пока не охарактеризуете в трех словах, извините... ИМХО . В принципе Милихром решает 80-90 % тривиальных аналитических задач в области аналитической химии, кстати не следует забывать что автосемплер для него- часть конструкции... 2) Бидистиллятор - отнюдь не обязательно- но только при работе с УФ и флуориметрическим детектором, а электрохимические детекторы требуют наличия именно бидистиллята. Кондуктометрические ионные- или бидистиллята или деионизированной воды. Из прочего I) Запасные части сверх комплекта. а) Феррулы для присоединения колонок. Потому что пока работать не научитесь будете пережимать их и срывать резьбы при каждой замене колонки. В общем случае достаточно Peek, но много ( штук 8 на первый год ). б) капилляр - метра хватит "на всю оставшуюся жизнь" в) Запасной плунжер и запасные уплотнительные тефлоновые прокладки для насоса. Необходимо отдельно оговорить их поставку при заказе прибора. А то года через три гарантия кончится, а того хуже прибор снимут с продажи- вот тогда набегаетесь. Для "милихрома"- соответственно "стеклотрубки" г) Запасная дейтериевая лампа . По той же причине. Про запчасти к МСД я даже не упоминаю, вряд ли у Вас будет МСД. д) Устройство для фильтрации подвижных фаз. В общем случае воронка бюхнера с субмикронным фильтром. К ней- штук триста одноразовых фильтров. А того кто не фильтрует фазы - "по рогам ему и промеж ему". е) Ежели инжектор "Реодайн"- пяток шприцов по 250 мкл. Потому как их иногда бьют. И надо иметь запас, чтобы не плакать " по разбитому корыту". Ну и конечно самая главная деталь хроматографа - "больше колонок, хороших и разных" . Впрочем здесь есть два глубокоуважаемых представителя основных конкурирующихв этой области фирм "Биохиммак СТ" ( Волгин) и "Элсико" (Cтыскин). Если обрисуете задачу - они Вас просвятят, а я замолкаю, чтобы не мешать мэтрам... В качестве "цыганской почты" и " навязчивой рекламы" . ИМХО- лично Я -за "Биохиммак" |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.07.2007 // 9:20:12
Судя по всему, тут все равно- студентам или себе. Цель работы не озвучена. Поэтому- МХ А-02. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.07.2007 // 9:24:14
Редактировано 1 раз(а)
 Ты еще забыл про фильтрацию образцов. Вот за что по рогам бить нужно- эт точно. Интересно, сейчас с МХ идут в запасе штуки 3-4 дейтериевых ламп? (как раньше). И еще - старые ДДС-30 подходят к новому МХ А-02? |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
21.07.2007 // 10:43:14
Чаще всего методики пробоподготовки для анализа субстанций (так фармацефты привыкли называть лекарственные вещества) такие: 10 (20) мг растворить в 100 (50) мл подвижной фазы (иногда растворителя, бывает в воде) бывает, требуется дополнительно развести образец ещё в 100 раз, но почти во всех статьях надо готовить дополнительный стандарт для определения примесей нормализацией. Для приготовления этого стандарта испытуемый раствор разводят в 100, а иногда в 200 раз и. Этот раствор называется раствором сравнения. Навеску 10 мг взять с достаточной точностью ( не хуже 0,5 %) можно только на самых точных весах. Если таких весов нет в лаборатории, то прийдётся увеличивать навеску, а значит и количество расходуемого растворителя. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
21.07.2007 // 10:43:57
В фармстатьях и нормативных документах чаще всего требуется эффективность колонки не менее 3000 тт или типа того. На деле этого может оказаться недостаточно. Скажем, на колонке с эффективностью около 6000 тт некоторые пики примесей могут не поделиться одна с другой, но поделятся на колонке с эффективностью 25000 тт. При этом, если в статье условие: " еденичная неидентифицированная примесь не более ... % " , то могут возникнуть проблемы. Многие фармпредприятия покупают для своих лабораторий хорошие колонки: Луны, Сферисорбы и какие нибудь ещё хорошие колонки ( в методиках почти всегда требуется колонка аналогичная записанной, так что если это С18, то могут взять любую ). У них неидентифицированная еденичная примесь поделится и пройдёт. А в контрольном органе при призеденте купили Милихромы и поделить эту еденичную примесь им не светит (совсем необязятельно, но вполне возможно). Возникнет конфликт, и неправа окажется контролирующая организация. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
21.07.2007 // 12:18:42
Для хроматографов Шимадзу может быть поставлена ячейка детектора под колонку 2 мм, может быть поставлен смеситель для работы с градиентом при малых расходах растворителя. Капилляра потребуется для соединения приборов не более 30 см если от автосамплера вести и ещё меньше если вести от ручного инжектора. Если не планируется использовать термостат, то можно уменьшить общую длину капилляра после инжектора до нескольких сантиметров. Притом можно использовать капилляр диаметром 0,13 мм. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
