| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГЖХ, Кристалл-4000 >>>
|
 |
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 09.08.2007 // 13:00:37
Отсоединить конец к детектору и ткнуть в воду. Если пузырьки побежали - присоединить пенный измеритель и проверить расход. Лайнер это такая стеклянная трубочка со стекловатой, которую ставят внутрь инжектора, чтобы проба при испарении не попадала на металлические стенки. Достают его снимая крышку с резиновой прокладкой и вынимая верхнюю металлическую направляющую для иглы. Беда в том, что конструкции инжекторов у всех хроматографов разные, и как он устроен у Кристалла я не знаю, так как никогда Кристалл не разбирал. И если у Вас нет врожденной инженерной хватки - делать эту операцию без инструкции не стоит. Разобрать инжектор легко, собрать обратно в первый раз без инструкции трудно- надо помнить куда идет какая деталь. А инструкцию спросите на сайте производителя- они добрые и пришлют. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Бумбарашка Пользователь Ранг: 26 |
09.08.2007 // 13:35:58
Спасибо большое за понимание и советы! |
|||||
|
Бумбарашка Пользователь Ранг: 26 |
09.08.2007 // 15:01:15
Заходила на сайт инструкцию не нашла... может плохо искала... Вынула я лайнер без инструкции, стекловаты в нем не было. Причем получилось вынуть снизу, сверху никак не получалось. Пришлось открутить вход в колонку... Что-то теперь такая каша в голове... Стекловата могла сгореть или ... Неужели могли запустить хроматограф без нее?! |
|||||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
09.08.2007 // 15:25:17
Лайнеры часто бывают без стекловаты (стекловолокна), но обычно при чистых пробах и насадочных колонках. Но для нефти лайнер, как правило, используют со стекловатой и даже оговаривают, через какое количество заколов положено лайнер менять. Если стекловаты нет, то, вероятнее всего, ее там и не было. Т.е. неудачно выбран лайнер под Вашу задачу. Тогда у Вас смолы и прочая грязь попали в колонку, что вряд ли пошло ей на пользу. Если другого выхода нет и колонка (возможно) окончательно не убита, то можно попробовать отломить кусок колонки со стороны испарителя. Обычно рекомендуют в пределах метра, но у вас всего 30 м, так может сначала отломить сантиметров 30-40. Желательно вначале одеть уплотнение (при Ваших температурах оно, вероятно, графитовое), а затем обламывать колонку по надрезу. Это стандартная операция даже просто при замене графитовых уплотнений колонки. |
|||||
|
Бумбарашка Пользователь Ранг: 26 |
09.08.2007 // 16:25:45
Это был бы, наверное, выход, но проблема в том, что вместо графитового уплотнения у нас стоит латунный бочонок. И если отламывать колонку, то придется менять его. Где его взять - большая проблема! Учитывая, что никого практически нет в институте, то поиски затянутся...( |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Sidor Пользователь Ранг: 83 |
09.08.2007 // 16:38:49
Уважаемая Бумбарашка! Во первых - хроматографов Кристалл 4000 в природе не сужествует и не существовало никогда! (ну это я так, придираюсь). А вот документация к легально приобретённому хроматографу должна быть обязательно! И там должно быть расписано всё, и как менять лайнер, и как подрезать колонку, и даже что это за "бочёночек". Почитайте на досуге. А латунный стаканчик с графитовым уплотнением - вещь пногоразовая, поэтому вы можете спокойно его снять, отрезать 0,5м колонки и продеть её снова в "бочёночек". предварительно расширив отверстие иглой. и поставить на место. Вот только выдернув лайнер снизу есть вероятность что вновь снизу его не поставить, даже с ваткой. |
|||||
|
Бумбарашка Пользователь Ранг: 26 |
09.08.2007 // 17:39:48
Уважаемый, Sidor! Документация есть, но она у человека, которого нет на данный момент, поэтому я и обратилась ко всем вам! А насчет бочоночка и т.д. мне подсказывал и рассказывал специалист, который настраивал нам хроматограф. Видимо, он не до конца осведомлен! Долго не могла до него дозвониться, поэтому опять же и обратилась к Вам. Спасибо большое за совет! |
|||||
|
Тэд Пользователь Ранг: 150 |
09.08.2007 // 18:20:16
Так вы уже во всем разобрались? Бочонки медные мы заказывали у токаря, если у вас есть толстое жало от паяльника, то за ~300 руб вам их сделают.... |
|||||
|
Бумбарашка Пользователь Ранг: 26 |
09.08.2007 // 19:01:57
Вроде бы более менее разобралась... Набила лайнер стекловолокном, вставила, еще раз проверила все соединения, не подтекают ли, включила хроматограф... нагревается... попробую еще раз сделать анализ. Мой коллега больно уж настаивал на том, чтобы сделать анализ со стекловолокном и посмотреть что получиться, а колонку мол я и так успею отрезать. Ждемс... О боже, хоть одна светлая новость!  Только что узнала, что бочонки есть у коллеги, который завтра появиться ненадолго на работе... Это я готовлюсь к худшему, если не удасться хорошо отсоединить бочонок...Спасибо вам за помощь! |
|||||
|
Бумбарашка Пользователь Ранг: 26 |
09.08.2007 // 21:05:25
Заколола нефть. Анализ закончился. Хорошие пички, но не те что надо, лишних много. Со мной поделились стекловолокном, но сказали надо прокалить при 400град предварительно промыв гексаном. Но, опять же, никого нет и поэтому муфельная печь недоступна.( Посоветовали прокалить на асбестовой сетке на газовой гарелке, предварительно промыв гексаном и просушив в сушильном шкафу. Поэтому, наверное, и получились не те пики. Не все ушло? Видимо надо еще холостой анализ провести, посмотреть что получиться? Или гексанчика вколоть мкл 10?! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
