Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ, Кристалл-4000 >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Тэд
Пользователь
Ранг: 150


09.08.2007 // 21:50:17     

Бумбарашка пишет:
Заколола нефть. Анализ закончился. Хорошие пички, но не те что надо, лишних много.

Со мной поделились стекловолокном, но сказали надо прокалить при 400град предварительно промыв гексаном.

Но, опять же, никого нет и поэтому муфельная печь недоступна.(
Посоветовали прокалить на асбестовой сетке на газовой гарелке, предварительно промыв гексаном и просушив в сушильном шкафу. Поэтому, наверное, и получились не те пики. Не все ушло? Видимо надо еще холостой анализ провести, посмотреть что получиться? Или гексанчика вколоть мкл 10?!

Лучше холостой анализ провести. Из опыта на стекловолокне может много разной грязи присутствовать...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Sidor
Пользователь
Ранг: 83


10.08.2007 // 8:10:01     
Стекловолокно лучше прокаливать до 600*С и без доступа возуха. Но т.к. возможности нет лучше поставте лайнер в испаритель с прнедварительно промытой гексаном набивкой, снимите колонку вообщеи заглушите испаритель снизу, подайте поток газа-носителя через испаритель и нагрейте его сколько сможете (400*С) и часика 2 пожарьте с продувочкой, а после вставте колонку концом в испаритель и откондиционируйте как следует на атмосферу (т.е. не устанавливая в детектор, с высоким расходом газа по колонке и максимальной температурой). Отрежте начало колонки и снова установите в правильном направлении. Проведите холостой, убедитесь что ложнопиков нет (или незначительные) и снова анализ нефти. Если ничего не поможет, то колонку конечно можно попытаться промыть, но скорее всего в этом случае помойка будет ей вечным упокоением. Случаи подобные с колонками (правда с другими фазами) бывали...
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


10.08.2007 // 10:46:45     

Sidor пишет:
.... Отрежте начало колонки и снова установите в правильном направлении. Проведите холостой, убедитесь что ложнопиков нет (или незначительные) и снова анализ нефти. Если ничего не поможет, то колонку конечно можно попытаться промыть, но скорее всего в этом случае помойка будет ей вечным упокоением. Случаи подобные с колонками (правда с другими фазами) бывали...
Оно конечно верно, но почему сразу на помойку ?!! Может еще пригодится. Надо нарезать кусочков сантиметров по 50 длиной и промыть их хлороформом при помощи шприца от остатков фазы. А если планируете использовать с той же фазой - вообще ничего промывать не надо, да и кусочки могут быть подлинее- по метру.
Зачем- для использования в качестве защитных предколонок, если будете в будущем работать с какой нибудь дорогой 60 метровой импортной колонкой.
Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26


14.08.2007 // 12:20:33     
Добрый день!
По поводу совета насчет поджарки с продувкой испарителя (при 400*С в течение 2 часов).
Какая должна быть температура в детекторе при этом?
А при вставке колонки концом в испаритель и кондиционировании на атмосферу какой расход газа и температуру установить?
Заранее спасибо!

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты