Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

СВЧ-минерализаторы >>>

  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


12.09.2007 // 12:56:18     
Редактировано 1 раз(а)


alex13 пишет:
To Anglerfish
Если не секрет: каким методом проводите дальнейший анализ? Наверное, ААС? Насколько я понимаю, Вас устраивают результаты разложения, так как в самом процессе разложения смущают несколько моментов: выставляется слишком маленькая мощность магнетрона (насколько понимаю 60-80 Вт), время разложения тоже невелико. Исходя из этого можно сделать вывод, что и давление внутри лайнера невелико, что также подтверждается тем, что предохранительной мембраны Вам хватает на 10 разложений. Если Вас не затруднит, можете написать целиком (массу навески, какие реактивы добавляете и в каком количестве, время разложения и мощность магнетрона) методику разложения одного из объектов.
P.S. А по каким причинам Вы не купите какую-либо микроволновую систему пробоподготовки?

1). ААС с электротермикой
2). Результаты устраивают, т.к. образцы относительно несложные для минерализации
3). Извольте. Ну, например:
а). 0.2г волокнистого ионообменника (типа ВИОН, МИОН etc.) минерализуются за 15мин смесью 5мл HNO3 + 5мл H2O2.
б). 0.2г кокосового активированного угля минерализуются за 30мин смесью 5мл HNO3 + 5мл H2SO4 + 5мл HClO4 + 1мг K2Cr2O7.
в). 0.2г сульфокатионита (типа Purolite C-100, Lewatit S1268 etc.) минерализуются за 60мин смесью 5мл HNO3 + 5мл H2SO4 + 5мл HClO4.
г). 0.4г растительного сырья (высушенные стебли, семена, мякина злаковых) минерализуются за 15мин смесью 5мл HNO3 + 5мл H2O2.
Мощность магнетрона указать не могу - документация на печь если и была, то утеряна многие годы назад. По ощущению, оценка в 70-100 Вт близка к истине, но полной уверенности нет.
4). Методика: загрузка пробы, загрузка минерализующей смеси, герметизация, микроволновая обработка, охлаждение под струей проточной воды, разгерметизация.
5). Нерегулярность возникновения задач, требующих минерализации образцов такова, что необходимости в приобретении соответствующего девайса пока не наблюдается. Импровизированный "колхоз" вполне устраивает.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


12.09.2007 // 13:05:40     

12345 пишет:
Взрыв сосуда, я думаю, очень вероятен.

Наш опыт показывает, что это "очень" явно не выходит за пределы разумного.

Обычная печка не защищена от агрессивных сред.
При ее цене это абсолютно не важно.
alex13
Пользователь
Ранг: 13


12.09.2007 // 13:46:29     
12345 пишет:
Взрыв сосуда, я думаю, очень вероятен.
А мне не понятно: почему вероятен взрыв сосуда? Ведь в лайнере предусмотрена предохранительная мембрана, разрыв которой происходит в первую очередь, благодаря чему лайнер остается целым, но происходит потеря пробы. Тем более Anglerfish использует эту мембрану 10 раз (хотя "по правилам" она одноразовая), т.е. при каждом последующем использовании она должна будет разрываться при меньшем давлении, чем она рассчитана.
Как итог: возможна потеря пробы
P.S. Anglerfish, спасибо за ответ!
12345
Пользователь
Ранг: 661


12.09.2007 // 13:50:45     
Да если он говорит, что его печь имеет мощность 100 ват, то навряд ли взорвётся. А если сразу сильно пробу нагревать, то реакция может протекать так быстро, что предохранительная мембрана не успеет сработать.
Lara27
Пользователь
Ранг: 39


08.10.2007 // 15:41:47     
Спасибо всем ответившим!
Вопрос по поводу покупки печки в нашу лабу все еще открыт. Выбираем между нашей МС-6 и милестоновскими Ethos 1 или Start d.
Вопрос в том, есть ли смысл тратить деньги (в районе млн руб) на западную печку или для наших нужд хватит и МС-6? Объекты разложения: почвы, отходы и стройматериалы. И в плане безопасности насколько МС-6 хуже?
Заранее спасибо.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИ и ПИ экологии города, ЗАО НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
Benvenutto
Пользователь
Ранг: 2


27.10.2007 // 20:47:43     
Редактировано 1 раз(а)

Для Alex13 - Berghof vs Anton Paar

Здравствуйте Алекс -

меня очень интересует, Ваше мнение если Вас не затруднит насчёт сравнения этих микроволновок... Специалисты одной компании с пеной у рта уверяют, что де Бергхоф гораздо лучше.
Тогда как, совсем недавно они утверждали, что лучше Пааровских печей нет. Не буду показывать пальцами, да и неэтично это. Пожалуйста, Вы или кто другой дайте дельный совет. Прошу прощения, мой майл: beef_n{coбaчkа}bk.ru. Заранее благодарю.
Андрей П.
Пользователь
Ранг: 29


29.10.2007 // 12:25:19     

Lara27 пишет:
Спасибо всем ответившим!
Вопрос по поводу покупки печки в нашу лабу все еще открыт. Выбираем между нашей МС-6 и милестоновскими Ethos 1 или Start d.
Вопрос в том, есть ли смысл тратить деньги (в районе млн руб) на западную печку или для наших нужд хватит и МС-6? Объекты разложения: почвы, отходы и стройматериалы. И в плане безопасности насколько МС-6 хуже?
Заранее спасибо.

Ethos лучшая по всем параметрам , но она и стоит очень дорого. МС-6 , как и большинство свч-минерализаторов сделаны на базе бытовых свч-печек . В этом смыле применение обычных бытовых с семовским автоклавами не так уж смешно. Но , это дествительно довольно опасно - так как аварийный сброс давления тут не возможен , а если выбьет мембарну - тоже довольно неприятно. фирменные аппараты взрываются , а что о кустарщине говорить.
Минотавр более итересная система чем МС-6 , там есть возможность компьютерного контроля процесса , а одна ячейка не дает потери времени- так как там минерализация идет быстрее, да и защита получше.
Но если финансы позволяют , тя я бы на Ethos ориентировался
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


06.11.2007 // 10:37:18     

anglerfish пишет:

alexeast пишет:
**********
1). Сосуды CEM действительно покупаем в "Вольте". Размер стандартный (по крайней мере я других размеров не видел, возможно они и есть). Вероятно, есть и другой способ приобретения, но для нас "Вольта" - самый удобный поставщик (по старым связям).
2). Используем один автоклав, который ставим по оси лотка (без штатива) - такая конструкция предполагает работу с одним автоклавом, но, по идее, можно исхитриться и поставить несколько. Аварийный дренаж выводим через просверленное в верхней крышке корпуса отверстие (микроволновка стоит в вытяжном шкафу).
*************
1-Не очень желательна безконтрольная переделка бытовых МКВ-печей. Утечка МКВ-излучения - это опасно!
2- У сосудов фирмы СЕМ есть требование по объему используемой жидкости: не <50 мл воды или 10 мл кислоты, что вносит дополнительные ограничения в дальнейший анализ. Этого нет у Anton Paar, но к его системе также есть некоторые замечания.
Нет ничего идеального... Приходится работать на этих системах.
anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


06.11.2007 // 12:15:54     

Lenta пишет:
1-Не очень желательна безконтрольная переделка бытовых МКВ-печей. Утечка МКВ-излучения - это опасно!
2- У сосудов фирмы СЕМ есть требование по объему используемой жидкости: не <50 мл воды или 10 мл кислоты, что вносит дополнительные ограничения в дальнейший анализ. Этого нет у Anton Paar, но к его системе также есть некоторые замечания.
Нет ничего идеального... Приходится работать на этих системах.

Ну я-то описывал абсолютно маргинальный вариант применения СВЧ-минерализации! Зато он предельно бюджетный.
На самом деле, переделка стоковой СВЧ-печи минимальна (это даже и переделкой назвать трудно) - просверливание отверстия d=4mm в верхнем кожухе.
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


06.11.2007 // 16:41:35     

anglerfish пишет:

Lenta пишет:
1-Не очень желательна безконтрольная переделка бытовых МКВ-печей. Утечка МКВ-излучения - это опасно!

Ну я-то описывал абсолютно маргинальный вариант применения СВЧ-минерализации! Зато он предельно бюджетный.
На самом деле, переделка стоковой СВЧ-печи минимальна (это даже и переделкой назвать трудно) - просверливание отверстия d=4mm в верхнем кожухе.
****
Именно об этом отверстии и речь!!!
Утечка МКВ-излучения - это опасно!!!


  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты