| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
СВЧ-минерализаторы >>>
|
 |
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
 06.09.2007 // 10:30:09
Поделюсь личным опытом (вдруг кому будет интересно). Мы простодушно используем сосуд CEM с обычной бытовой микроволновкой. Для наших применений такого симбиоза вполне достаточно. Сам сосуд выдерживает больше сотни минерализаций, предохранительные мембраны - до десятка. Авария случилась только один раз, когда забыли предохранительную "рубашку" на сосуд натянуть... Наши задачи: минерализация полимерных образцов (модифицированные ПАН-волокна), активированных углей, ионообменных смол. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
alexeast Пользователь Ранг: 6 |
11.09.2007 // 2:31:04
Здравствуйте, Anglerfish! Очень заинтересовал Ваш опыт. Если не секрет, где Вы берете сосуды СЕМ ? Они стандартные или разного размера? Покупаете в "Вольте" или есть другой путь приобретения? Как Вы загружаете печь: сколько автоклавчиков помещаете одновременно, используете ли штатив (и какой)? Какую печь Вы используете (размер камеры, какое внутри покрытие, какова мощность?) и как задаете параметры разложения. Если есть еще нюансы, которые мы не учли, пожалуйста, поделитесь. |
|||||
|
anglerfish Пользователь Ранг: 193 |
11.09.2007 // 13:08:23
1). Сосуды CEM действительно покупаем в "Вольте". Размер стандартный (по крайней мере я других размеров не видел, возможно они и есть). Вероятно, есть и другой способ приобретения, но для нас "Вольта" - самый удобный поставщик (по старым связям). 2). Используем один автоклав, который ставим по оси лотка (без штатива) - такая конструкция предполагает работу с одним автоклавом, но, по идее, можно исхитриться и поставить несколько. Аварийный дренаж выводим через просверленное в верхней крышке корпуса отверстие (микроволновка стоит в вытяжном шкафу). 3). Печка - NevoImpuls. Ей лет десять минимум. Самая обычная бытовая микроволновка. Максимальная мощность - ватт четыреста. 4). Мощность выставляем в зависимости от образца, обычно 15-20%. Время разложения для наших образцов от 15 до 60 мин. Минерализуем либо смесью азотной кислоты и пергидроля, либо смесью азотной, серной и хлорной кислот 1:1:1 (иногда в присутствии бихромата калия). |
|||||
|
alex13 Пользователь Ранг: 13 |
12.09.2007 // 10:27:50
To Anglerfish Если не секрет: каким методом проводите дальнейший анализ? Наверное, ААС? Насколько я понимаю, Вас устраивают результаты разложения, так как в самом процессе разложения смущают несколько моментов: выставляется слишком маленькая мощность магнетрона (насколько понимаю 60-80 Вт), время разложения тоже невелико. Исходя из этого можно сделать вывод, что и давление внутри лайнера невелико, что также подтверждается тем, что предохранительной мембраны Вам хватает на 10 разложений. Если Вас не затруднит, можете написать целиком (массу навески, какие реактивы добавляете и в каком количестве, время разложения и мощность магнетрона) методику разложения одного из объектов. P.S. А по каким причинам Вы не купите какую-либо микроволновую систему пробоподготовки? |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
12.09.2007 // 11:18:08
Взрыв сосуда, я думаю, очень вероятен. Обычная печка не защищена от агрессивных сред. На сайте Вольты технические характеристики МС-6 имеются. Там написано, что число одновременно обрабатываемых проб 6 а не 12. И печь не оснащена датчиком температуры. При проведении реакций контроль температуры очень важен. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
12.09.2007 // 11:21:44
Кстати, у СЕМ а есть вариант печки на 40 сосудов. Температура наблюдается в каждом, при помощи двух ИК датчиков. |
|||||
|
alex13 Пользователь Ранг: 13 |
12.09.2007 // 11:53:32
Для 12345 Не могли бы Вы пояснить: для чего необходимо контроллировать именно температуру (а не давление) при использовании печки для разложения каких-либо объектов с последующим анализом на тяжелые металлы? Речь не идет о использовании микроволновых систем для синтеза, там с необходимостью контроля температуры все понятно. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
12.09.2007 // 11:59:03
Скорость реакций зависит от температуры. Можно увеличивать давление, но если температура не достигнет требуемой, скорость реакции тоже не достигнет требуемой. Пробы, как пищевые, так и экологические различаются по составу. Я считаю, что риск недогреть смесь при контроле процесса по давлению достаточно велик. |
|||||
|
alex13 Пользователь Ранг: 13 |
12.09.2007 // 12:30:14
Для 12345 Но все же, я как пользователь микроволновой системы не задаю ей никаких параметров для разложения (время, мощность магнетрона и т.д.), а лишь беру пульт управления, выбираю интересующий меня объект разложения и нажимаю пуск. Т.е. выполняю роль оператора. работающего по отработанной методике. P.S. Касательно МС-6 (сам с ней работаю). Большинство методик действительно рассчитаны на 6 контейнеров (мне этого хватает, т.к. разлагаю не много проб, зачастую использую вообще всего 2 лайнера), но сама "карусель" вмещает до 12 проб и я слышал, что есть несколько методик на 12 контейнеров, какие лучше спросить у производителей. Мне это пока не актуально. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
12.09.2007 // 12:47:59
При работе с печками фирмы СЕМ химик разрабатывает сам или берёт готовые условия обработки и вводит их в печь в качестве метода. В памяти печи может быть сохранено много методов для разных объектов. В методе можно задавать температуру, при которой нужно обрабатывать пробу, время, за которое нужно достичь желаемой температуры. Можно обрабатывать пробу последовательно при разных температурах заданное время. Многие реакции идут с выделением большого количества теплоты и чтобы реакция не шла слишком бурно желательно выдерживать пробу при не очень высокой температуре по-началу. Обычно, процесс заканчивается за 10 - 20 минут, не считая остывания, это ещё 5 - 15 минут. Давление для разных типов сосудов может достигать 30 - 50 атм. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 54
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
