| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
два вопроса господам хроматографистам >>>
|
 |
| Автор | Тема: два вопроса господам хроматографистам | ||
|
du Пользователь Ранг: 5 |
 04.09.2007 // 15:48:05
вопрос первый. возникла идея попробовать выделять крайне чувствительные к гидролизу соединения (неполярная элементоорганика) на препаративной ОФ-колонке. это существенно успростило бы работу. соответственно, требования к системе: во-первых, полное отсутствие остаточных Si-OH; во-вторых, неполярный апротонный элюент (гексан, толуол, хлористый метилен, эфир и т.п.). какую колонку стоит выбрать (разумеется, для начала аналитическую, чтобы просто попробовать)? есть ли какие-то, возможно не очевидные, ограничения? вопрос второй. сейчас мы используем для довольно "грубой" работы (анализ реакционных смесей) колонку Symmetry C18. есть возможность заполучить почти задаром пару колонок Vydac 218TP ( www.discoverysciences.com/product.aspx?id=3080 ). могут ли они быть хорошей альтернативой Symmetry (основной объект анализа - полициклические ароматические молекулы)? что значит "polymerically bonded reversed phase based on 300 Å TP silica" и, соответственно, "monomerically bonded"? спасибо. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 04.09.2007 // 16:45:40
Не факт что подойдут. Неполярная элементоорганика на октадецилсиланольную группу может сесть так, что и толуолом не смоешь. Может имеет смысл попробовать фазы с привитой цианогруппой ? Впрочем дождемся выступления глубокоуважаемых мэтров - Волгина и Леонида... |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
04.09.2007 // 23:29:52
Редактировано 5 раз(а) пока нет мэтров - влезу я  мэтры в отпуске  1. Сорбенты: силикагель с привитыми цианопропильными(аминопропил в зависимости какой будет элюент), фенильными, диольными "группами"(с дополнительным эндкеппингом-но и в этом случае какие-то свободные силанольные группы остануться) или сорбенты не на основе силикагеля,кстати говоря,может и силикагель подойдет. На ОФ(правда смотря какой ОФ? - назовите сорбент) - в зависимости от "строения" элементорганики и сорбента, НО, учитывая, что неполярный апротонный эльюент - >70% что НЕТ. А так, хорошо бы, если бы Вы в своем вопросе еще структурную формулу какого-нибудь Вашего элементорганического соединения привели. Так же согласен с Дмитрием (DSP). 2. VYDAC® 218TP is a polymerically bonded endcapped n-octadecyl reversed phase based on 300 Å TP silica Короче говоря, это силикагель(размер пор 300 ангстрем) с полимерным "покрытием" (здесь специальная технология,точно не знаю - это к мэтрам),и химически "пришитыми" октадецильными группами(-C18) - эндкеппинг (Si-OH => Si-O-Si-C18). Что за полимер, скорее всего неизвестно, но может это мэтры скажут Там пишут, что рекомендуют для multi-ring compounds НО!!! Площадь поверхности 90 м2/г , "углерода" 8%, а у Symmetry(5mkm) 330 и 18 соответственно. Точно сказать сложно, не зная особенностей Вашей "грубой" работы и сорбента. Точно могу сказать, что условия придеться менять или координально или существенно. В тех условиях, что Вы делали на Symmetry С18 точно "не покатит". |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
05.09.2007 // 15:28:56
В отношении толуола ( и вообще всей ароматики) имеется еще один нюанс. Максимум поглощения в УФ у них находится в области 260 нм, то есть примерно до 300 нм УФ ( и флюориметрический) ВЭЖХ детектор или ничего видеть не будут , или ( если вещество при этой длине волны не поглощает) - рисовать отрицательные пики. Для работы с толуолом можно предложить вариант использовать ТСХ на силикагеле, а чтобы целевой продукт не полностью гидролизовался- наносить дозы офигенные ( 10 мг на пятно) , и пластинки сушить при 150-200 С 2 часа ( медленно повышая температуру сушильного шкафа, чтобы слой не отслоился и охлаждая в большом эксикаторе) . Мерковские пластинки на стекле (Merck 60 F 254 G) вполне допускают столь вольное обращение. Вам этой элементоорганики небось всего -то 10 мг и надо. (хотя по жизни мне больше нравится Сорбфил- но его на стеклянной подложке не выпускают). |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.09.2007 // 22:20:01
Глупостями не занимайтесь, сэкономите массу времени.. Я, конечно, представляю как задачу решить, по коммерчски доступных фаз таких либо нет, либо я о них не знаю. Можно попытаться решить задачу на гиперкарбе Hypercarb или его аналоге от Супелко. Это единственная возможность.. как видится.. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
05.09.2007 // 22:36:23
Редактировано 1 раз(а) Один из мэтров выступил... Но мне все таки представляется что обращенно-фазные силикагели могут подойти. Ну разложатся первые 10 мг, и вторые десять миллиграм. Но если исходной смеси центнер- то и пусть себе разлагаются, пока колонка не застабилизируется.... Чем сложа руки сидеть... Кстати, а элементорганика это не оно и ему подобное? Тогда неудивительно , отчего так был сформулирован вопрос... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.09.2007 // 14:46:15
Можно еще долго фантазировать... Элементорганических соединений, мягко говоря, много и , естественно, строение их многообразно. Делать выводы о том, что делать с тем, что лежит в черном ящике, по его весу - согласитесь, достаточно нелогично. С одной стороны, если есть ненужный ОФ, есть время, есть желание и других "ходов" нет - то, почему бы нет? |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
06.09.2007 // 16:52:43
Редактировано 2 раз(а) Очень дельные советы. Хотя я очень не люблю рассуждать о хроматографии вообще, не имея перед собой формул веществ, подлежащих разделению, из того, что сказано, Гиперкарб мне представляется самым разумным вариантом. Причем, по моему опыту, на нем не обязательно использование полярных растворителей (спирты, кетоны), способных реагировать с Вашими веществами. Можно начать с системы гексан-толуол, хлороформ может тоже быть полезным для более тонкого регулирования. В чистом гексане он будет сильно удерживать, особенно если есть какая-либо полярность, двойные связи, ароматика или галогены. Толуол поможет элюировать непредельщину, хлороформ - более полярные вещества. Единственный недостаток - цена кусучая. Дерзайте! Супелковские или Zirchrom-овские фазы на основе двуокиси циркония, для очень неполярных веществ подойдут, но для тех, что обладают кислотностью по Льюису, не годятся, ибо потребуют полярных добавок в элюент. А для озабоченных детектированием напомню, что рефрактометрический детектор еще никто не отменял, а чувствительность при отработке препаративных разделений обычно не проблема. |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
06.09.2007 // 17:31:53
Редактировано 1 раз(а) Ну... есть еще стирол-дивинилбензольные сорбенты... Эффективность, правда не ахти, зато селективность... И -ОН групп не наблюдается. |
||
|
merii Пользователь Ранг: 8 |
06.09.2007 // 17:37:05
Василичь ,это ты??????????????? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.09.2007 // 1:42:48
Редактировано 1 раз(а) Все в точности как сказал Евгений-Исландер.. Механизм удерживания - смешанный, в зависимости природы металла, его экранировки и природы радикалов.. Смесь обращенно-фазового и квази-нормально-фазового типов (по моей терминологии).. Обращенка будет доминировать если основа элюента - ацетонитрил (металл жесткий, экранирован, радикалы - длинные насыщенные УВ), пи-взаимодействия - если гексан (металл мягкий, не экранирован, радикалы ароматические). Первый вариант можно осуществить и на коммерчески доступных ПС-ДВБ сорбентах типа PLPR-S и PRP-1. Второй - из доступных только на углеродных. Свш. полистирол пока так никому и не приглянулся для раскрутки. Глупо, правда?.. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
