| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Техника работы при концентрации на уровне нг/мл >>>
|
 |
| Автор | Тема: Техника работы при концентрации на уровне нг/мл | ||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
 07.09.2007 // 13:25:55
Здравствуйте. В процессе своей работы иногда сталкиваюсь с методиками определения лекарственных веществ в биожидкостях на уровне концентраций нескольких нг/мл. Поскольку с такими низкими концентрациями никогда не работал, подозреваю, что тут на результаты анализа и на воспроизводимость результатов могут оказывать влияние такие факторы, которые на уровне концентраций мкг/мл влияли незначительно. Например, на ум приходит сорбция аналита на стекле посуды, на фильтрах. Если пробоподготовка связана с химической модификацией молекул аналита - неполный выход продуктов реакции. Подскажите пожалуйста 1. какую-нибудь литературу по этому вопросу, желательно доступную в интернете. 2. какие могут быть проблемы при работе с низкими концентрациями и как их решать. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
07.09.2007 // 13:37:52
Литературу по конкретно этому вопросу не подскажу, а вот кроме того, что Вы написали еще очень важно - соблюдение чистоты во всем. Чистота посуды, реактивов. Важно и непросто. Возможно - окисление определяемых компонентов кислородом воздуха, т.е. ограниченный срок хранения проб и стандартов. Из той же серии, к примеру, особые методы очистки посуды. Например, хромовая смесь не подходит - сорбируется на поверхности посуды и окисляет потом Ваши компоненты. |
||
|
Nadine Пользователь Ранг: 80 |
07.09.2007 // 15:15:07
Я бы рекомендовала Вам иметь книгу Дугова Ю.С. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды, почвы и биосред.- М.: БИНОМ,2005. Если Вам нужен серьезный подход, а при работе с такими концентрациями, по-другому нельзя, считаю, лучше иметь такую литературу под рукой. Тем более, учитывая сегодняшнюю коммерциализацию многие издания, если и печатают в Инете, то не полностью. В данной книге рассматриваются различные артефакты, которые могут изменить результаты анализа, и это не только чистота посуды. В книге указан тел. издательства: (495)955-0398. А на вопрос - еще какие нибудь-издания. Еще, что мне нравится в данной книге -библиография!!! Суперская!!! |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
07.09.2007 // 16:36:04
Определением органики не занимался, а вот со сверхнизкими концентрациями металлов дело имел. В мировой практике сейчас ориентируются на одноразовую посуду. Мыть ее не надо ни до, ни после. Что касается сорбции при хранении - разбавленные растворы делают в начале дня из относительно концентрированных стандартов, затем выливают. Чтобы не переводить ценные реактивы - разбавляют не в мерных колбах, а с помощью микропипеток. Например, к 100 мкл стандарта прибавить 4,9 мл растворителя - разбавил в 50 раз и никаких заморочек относительно стабильности при хранении. Конечно, речь идет об относительно устойчивых соединениях. Успехов 
|
||
|
Nadine Пользователь Ранг: 80 |
 07.09.2007 // 17:12:11
На экстракции и концентрировании чаще всего промахиваются многие
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
07.09.2007 // 21:09:51
Это как раз в мой огород. Правда нанограммы в миллилитре для нас концентрации давно уже не такие низкие, у нас есть методики с пределом количественного обнаружения в 2 пг/мл (например, эстрадиол в сыворотке). Коротко могу сказать, что проблемы с адсорбцией случаются, но не так часто, как может показаться. Впрочем, многое зависит от приемов работы. Мы всегда определяем степень извлечения в процессе экстракции, и она крайне редко бывает ниже 70%. При дериватизации реакция оптимизируется таким образом, чтобы дальнейшее увеличение продолжетельности ее проведения, температуры или концентрации реактива не приводили к сколько-нибудь существенному увеличению выхода. Ну и, конечно, внутренний стандарт подбирается так, чтобы он повсюду следовал за анализируемым веществом. В идеале - это дейтерированный аналог. Из переводных книг лучшее, что есть на эту тему, это Байерман К. Определение следовых количеств органических веществ: Пер. с англ. —М.: Мир, 1987. —429 с. Она сильно устарела по фактическому материалу, но содержит много ценного по общим подходам и приемам работы. Там вы найдете много чего полезного и по потерям из-за адсорбции, и по загрязнениям, и т.п. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
10.09.2007 // 22:18:48
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо всем за ответы. Баермана к тому же видел где-то в интернете. to VelikanovAV: спасибо за за совет, буду мыть перекисями. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
11.09.2007 // 0:06:42
Редактировано 1 раз(а) Чуть не забыл - вся посуда, касающаяся проб и экстрактов, - одноразовая. В основном, это боросиликатные или полипропиленовые пробирки, с винтовыми крышками и без, иногда силилированные. ЖЭ путем встряхивания в завинченной пробирке с последующим центрифугированием, заморозкой водной фазы и переливанием экстракта. Испарение в пробирочных бесконтактных испарителях в токе азота (Turbovap). ТФЭ на одноразовых патронах (или пластинах на 96 ячеек). Иначе перекрестное загрязнение вам обойдется гораздо дороже. Мыть перекисями не советую, следы перекисей на стекле могут сыграть злую шутку на нижних пределах диапазона. Иногда хватает и кислорода из воздуха. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
