| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка четыреххлористого углерода. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Очистка четыреххлористого углерода. | |||||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
 28.07.2004 // 8:52:30
Подскажите способ очистки четыреххлористого углерода. Чистота нужна для ИК-Фурье. осч не проходит (даже для спектоскопии, может и старый.) Сразу хочу сообщить. Выстаивание и перегока над активированным углем, оксидом алюмини ни кчему не привела. Кипичение над пентаоксидом фосфора тоже. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.07.2004 // 10:19:12
Редактировано 1 раз(а) Это большая проблема. Я например, не представляю, как очистить четырехлористый углерод, если в него попало, например, 1% гексана. Полярность у них почти одинаковая, поэтому никакие сорбенты не помогут их разделить. Правда, углеводороды нормального строения образуют соединения включения с мочевиной и тиомочевиной. То есть, теоретически промыв четырехлористый водным раствором мочевины можно удалить алканы. Непредельщину и ароматику можно удалить промывкой серной кислотой. Ну а если в качестве примесей там изопарафины, то это - труба. Мне, по крайней мере, в голову ничего не приходит, кроме жесткого хлорирования. |
|||||
|
Digilab Пользователь Ранг: 75 |
28.07.2004 // 10:35:19
Добрый день, уважаемый AF. А для каких целей Вам нужен такой чистый четыреххлористый углерод? Если просто для определения нефтепродуктов в воде, то иногда достаточно просто записывать в качестве фона кювету с Вашим четыреххлористом углеродом. В однолучевом приборе все полностью компенсируется. А очистить ЧХХУ - это еще та задачка... |
|||||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
28.07.2004 // 12:42:29
Редактировано 2 раз(а) Нужно исследовать нефтепродукты и опробовать несколько традиционный способ расчета. Причем концентнации н/п следовые. К сожалению компенсация нас не устраивает. И "грязь" очень нежелательна. При снятии спектов "грязь"-ароматика и парафины. Жесткое хлорирование - это как? Есть ли хроматографические методы очистки. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.07.2004 // 13:33:52
Жесткое хлорирование - это обработка хлористым нитрозилом, пентахлоридом фосфора и другими жесткими хлорирующими агентами. А хроматография отпадает, разве что препаративная ГХ. Но в таком варианте он золотыи получится, да и нужно его не граммы, а литры. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
28.07.2004 // 16:39:06
Периодически встречаемся с такой проблемой. И к сожалению приходится решать кардинально. А если попробовать хромовой смесью? Мы так удаляли некоторые примеси, но не гексан. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
28.07.2004 // 17:26:12
Редактировано 1 раз(а) Может быть последовательной экстракцией, 2 - 3 раза со сменой полярности экстргента. Потом сушка и фракционная перегонка. Да, и до экстракции покипятить с перманганатом и серной кислотой.?? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.07.2004 // 8:39:24
Была у нас идея, для экономии ЧХУ очищать растворитель из экстрактов и возвращать его для последующей экстракции. Перепробовали все мыслимые методы, а фантазия у меня безграничная.  Что только ни делали - нифига не получилось. Все равно остаточное поглощение в ИК оставалось как минимум 40% от первоначального.Так что проще найти поставщика нормального ЧХУ, пусть и дороже, чем безуспешно пытаться очистить заведомо непригодный, но дешевый продукт. А скомпенсировать поглощение не всегда получается. При большом фоновом сигнале можно вылететь в нелинейную область зависимости поглощения от концентрации нефтепродуктов. Этот момент тоже пришлось прочувствовать на своей шкуре.
|
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
29.07.2004 // 13:07:45
Полностью согласен с Леонидом. 1. Если фоновый сигнал превышает аналитический, то вычитать его не есть хорошо. 2. Вопрос о качстве и очистке CCl4 поднимался в докладе на одном из семинаров в рамках выставки AnalyticaExpo. Докдадчик (кажется, из АЦ "Роса") сказала, что они проверяли на ИК чистоту весь поступающий CCl4 за прошлый год и примерно 50% контроль не прошло! На вопрос: как чистить, было что-то невнятно сказано - типа потрясти с окисью алюминия, с углем. Я подтверждаю, что ни к чему хорошему это не приводит. 3. Самое противное - то, что в ГОСТе на ЧХУ не регламентируется содержание каких либо углеводородов (есть альдегиды, в-ва, реагирующие с иодом, CS2, фосген и т.д.), т.е. претензии и предъявлять вроде бы не к кому. Единственный выход - действительно зацепиться за какого-нибудь хорошо зарекомендовавшего себя производителя. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
29.07.2004 // 14:49:19
Кстати, тот ЧХУ который мы покупаем чаще всего загрязнен минеральным маслом. И после анализа нефтепродуктов в воде он тоже содержит тяжелые углеводороды, которые в большинстве случаев отделяются перегонкой. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.07.2004 // 15:09:14
Редактировано 1 раз(а) Перегонка - это хорошо. Только даже тяжелые углеводороды замечательно тянутся с парами ЧХУ. Может, азеотроп какой образуется... Ректификацию надо ставить. Или перегонять надо несколько раз, а при таком раскладе сомнительно, будет ли овчинка выделки стоить.. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 56
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
