29.11.2007 // 14:01:05

---

nizan пишет:
Фенонтралин однозначно. А если не добавлять гидроксиламин то можно измерить отдельно Fe(II).

---

29.11.2007 // 14:41:01

---

Duke пишет:
Электро-термическая ионизация в смысле?

---

29.11.2007 // 16:16:21

---

Инна Уткина пишет:
Подскажите пожалуйста как мне определить железо двухвалентное. Нужно обязательно указать нормативный документ. Заранее благодарна, Инна

---

---

Шуша пишет:
ГОСТ 4011-72 "Вода питьевая. Метод измерения массовой концентрации общего железа". Колориметрия с сульфосалициловой кислотой или ортофенантролином.

---

30.11.2007 // 1:26:18

---

valerra пишет:

---

Alkhimik13 пишет:
Господа!
Не могли бы вы подсказать какую-нибудь нехитрую методику колличественного определения ЖЕЛЕЗА в ВОДЕ?
Хочу сразу предупредить, что мне доступно только титрование и колориметрия. На ионнометр начальство разоряться не желает.
Заранее благодарю!

---

Вообще -- препарты меряю, но с фенантролином пробовал прикола ради в водопроводной воде мерять -- разницы с дистилятом не увидел. Малая чувствительность.

Методика с фенантролином:

К испытуемому раствору, помещенному в мерную колбу объемом 50 мл приливают 10,0 мл раствора цитрата натрия 10%, 2,0 мл раствора гидроксиламинаа гидрохлорида 10% и 5,0 мл раствора фенантролина 0,25% (испытуемый раствор).
Параллельно готовят стандартный раствор железа. 3,0 мл РСО железа с концентрацией железа 1,0 мг/мл помещают в мерную колбу на 100 мл и далее проводят те же операции, что и для препарата.
Для приготовления контрольного раствора используют дистилированную воду, которую помещают в мерную колбу на 50 мл и далее проводят те же операции, что и для испытуемого раствора.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при 512 нм относительно раствора сравнения.
Приготовление раствора фенантролина 0,25%. 0,25 г 1,10-фенантролина хлоргидрата или 0,25 г 1,10-фенантролина гидрата помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в кислоте хлористоводородной 0,1 М и доводят до метки той же кислотой.
Приготовление РСО железа с содержанием железа 1,0 г/л. Взвешивают 0,24875 г гептагидрата железа сульфата двухвалентного. Навеску помещают в мерную колбу на 50 мл, приливают 30 мл кислоты хлористоводородной 0,1 М, растворяют и доводят той же кислотой до метки.

Куда круче работает методика с роданидом в экстракционном варианте. В данном конкретном случае даже дистилят дает заметное окрашивание экстрагента.
Методика с роданидом:

К испытуемому раствору, помещенному в пробирку с притертой пробкой объемом 100 мл приливают раствор кислоты хлористоводородной до ее концентрации около 0,1 М, добавляют раствор персульфата амония (перекись не годится -- она тоже окислит железо, но в дальнейшем вызовет распад роданидного комплекса железа) и 10,0 мл раствора роданида аммония 20%, перемешивают и экстрагируют три раза по 15 мл амиловым спиртом (или изоамиловым, или бутиловым или вообще любым малорастворимым в воде), энергично встряхивая пробирку. Спиртовые экстракты объединяют в мерной колбе на 50 мл и доводят амиловым спиртом до метки (испытуемый раствор).
Параллельно готовят стандартный раствор железа. 3,0 мл РСО железа с концентрацией железа 1,0 мг/мл помещают в мерную колбу на 250 мл и далее проводят те же операции, что и для препарата.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при 495 нм, используя в качестве раствора сравнения амиловый спирт.
Приготовление РСО железа с содержанием железа 1,0 г/л. Взвешивают 0,86350 г железоамонийных квасцов. Навеску помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 20 мл кислоты хлористоводородной 0,2 М, растворяют и доводят водой до метки.

---

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему