Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кто работал с колонками Strata-X? Выделение простагландинов и жирных кислот >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Drone
Пользователь
Ранг: 124


15.09.2009 // 7:58:29     
Редактировано 1 раз(а)

А как вообще набивают патроны на производстве?
"Заливают" под давлением, как колонки? Непохоже.
Уплотняют сорбент под вакуумом, как набивную колонку в ГХ?
Или опрессовывают "вручную", как охотничьи патроны?
Здесь буржуины пишут, что многоразовость не суть грех смертный.
SOLID-PHASE EXTRACTION
Principles, Techniques, and Applications
Nigel J. K. Simpson
ifolder.ru/14009094
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Farma
Пользователь
Ранг: 382


15.09.2009 // 13:57:30     
По молодости тоже занимался всякой фигнёй, в том числе и регенерацией ТФЭ колонок. Прекрасно понимаю, что матрица матрице рознь. Но ни в одном случае мне не удавалось добиться той же эффективности сорбции/десорбции или чистоты элюата как после первого использования. Совершенно точно, что при работе со сложной матрицей (в моём случае - лекарственные растения) на патроне оставалась её львиная доля, а вот смывалась только часть. Это даже по цвету патрона было видно.

Но еслистоит задача только почистить образец (чтобы совсем уж не загаживать колонку с предколонками), то теоретически в неудерживающем режиме можно попробовать использовать один патрон несколько раз. Правда, есть риск, что начнут проявляться нежелательные конкурирующие механизмы удерживания, приводящие к потере аналита...
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


15.09.2009 // 20:07:45     
Вы пошто простые такие-то? Кто-то станет тут на полном серьезе заниматься регенерацией колонок?
Ну прогонят на ней пару-тройку анализов и потом в утиль. Что ж так все буквально воспринимать-то?
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


15.09.2009 // 20:56:32     

Serga пишет:
Да бросьте.
Положим, что патроны были загрязнены при производстве. Но если они не отмываются в принципе, то как же можно делать анализы?

Еще раз повторяю, были партии чистые, а были и загрязненные. Пробовали пару-тройку патронов из партии (лота), если проходили - работали. Если нет, отсылали нераспечатанные упаковки назад на замену.

Кстати, три года назад были случаи изначального загрязнения патронов (уже другой хорошо известной фирмы) салициловой кислотой. Но она, к счастью, относительно легко отмывалась.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


16.09.2009 // 4:47:36     
Редактировано 1 раз(а)

Да я верю, верю.
Это я к тому просто, что перед использованием патрон все равно полагается кондиционировать. Если не отмывается "эндогенный" никотин, то гарантий, что отмоется сорбированный - тоже никаких. С таким патроном лучше не связываться. Интересно просто, что ж такое в патроне мешает его смывать...
(Ну занесли, бывает. А почему собака не отмывается).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


16.09.2009 // 16:43:30     

Serga пишет:
Интересно просто, что ж такое в патроне мешает его смывать...
(Ну занесли, бывает. А почему собака не отмывается).

Ну, например, ионы железа в силикагелевой матрице. Или окись алюминия. Или остатки катализатора полимеризации в полимерной матрице...
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


16.09.2009 // 18:49:14     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
Это я к тому просто, что перед использованием патрон все равно полагается кондиционировать. Если не отмывается "эндогенный" никотин, то гарантий, что отмоется сорбированный - тоже никаких.
Естественно, все кондиционировалось, как положено. И степень извлечения тоже в ходе разработки и валидации проверялась, и была не хуже 80%, что для аналитического метода с дейтерированным ВС вполне достаточно.
Только вот тот "исходый" никотин в патронах был сорбирован, я полагаю, не из плазмы крови, а напрямую из воздуха. Можно предположить, что он сумел залезть в такие поры, куда из раствора он не залезет вовек, и обратная десорбция в раствор (при кондиционировании) лимитировалась диффузией из этих самых очень узких пор. Ведь в силикагеле поры самых разных размеров, и поверхность самых мелких из них даже не прививается во время модификации. А еще можно преположить, что исходный силикагель мог "надышаться" никотина еще до прививки, у какого-то малоизвестного поставщика той известной и уважаемой фирмы... Да и ионы железа, другие примеси и просто кислые гидроксилы никто не отменял.
Но все это только догадки, и правды никто никогда не узнает, да и целью такой никто не задавался - слишком дорогое удовольствие искать причину...
Pavel
Пользователь
Ранг: 81


16.09.2009 // 21:22:56     
Я слегка знаком с предысторией этого протокола. Насколько мне известно, выбор Strata-X обусловлен экономическими причинами. Протокол работает, например и на Oasis HLB, но они дороже. Я смутно помню слайды, где создатели сравнивали несколько типов патронов, но результаты были примерно одинаковыми. Да и вообще, протокол экстракции довольно общий. Короче говоря, смело пользуйтесь более дешевыми (но качественными!) аналогами. Более того, думаю, что будут работать даже С18 патроны. Вся идея полимерных материалов типа Strata и HLB заключалась в улучшении удерживания для полярных аналитов, и была в первую очередь нацелена на фармпрепараты, а для выделения эйкозаноидов особых преимуществ они пожалуй не дают.
Pavel
Пользователь
Ранг: 81


16.09.2009 // 21:25:45     
Про никотин:
Мне один человек из Северной Каролины жаловался, что они так и не смогли избавиться от следового загрязнения никотином в методе для плазмы - кругом табачные плантации
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


16.09.2009 // 22:50:57     

Pavel пишет:
Более того, думаю, что будут работать даже С18 патроны.
Будут, конечно, куда денутся! И ЖЭ тоже будет работать...

Pavel пишет:
Мне один человек из Северной Каролины жаловался, что они так и не смогли избавиться от следового загрязнения никотином в методе для плазмы - кругом табачные плантации
При следующей встрече могу рассказать, как мы решали проблему фонового загрязнения (не связанного с патронами). Это было очень непросто. Писать не стану.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты