Форумы ANCHEM.RU: Chrom-5 с капиллярной колонкой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>

  Ответов в этой теме: 74
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

13.11.2007 // 7:40:41

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
Леонид> Очень важно правильно выбрать положение конца колонки не только в детекторе, но и в испарителе.

Я пробовал И буду пробовать, после установки приличного режима подвигать вверх-вниз. Видел, что прямо пики исчезают.

Пробовать, конечно, есть хорошо. Но обычно работает нормально, если от конца иглы до колонки 1-1.5 см.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

13.11.2007 // 10:47:46

varban пишет:

На это у нас хватило ума - мне с самого начала испаритель не понравился. Поэтому мы демонтировали испаритель канала A и вместо него установили стальную болванку с каналом, чтобы было что греть. Через канал пропустили капиллярный инжектор от PU 304 - есть он у нас. Якобы split-splitless. Стальной, узкий, около 2 мм внутренный диаметр. Лайнера нет - 25 лет назад не особо ставили. Надо напрягать DSP, чтобы объяснил, как у него 304-ка с капилляркой работает.

В течение трех дней обязуюсь представить чертеж в Аutocad.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.11.2007 // 23:05:08

Апраксин пишет:
Пробовать, конечно, есть хорошо. Но обычно работает нормально, если от конца иглы до колонки 1-1.5 см.

Спасибо

У нас примерно так и получилось, хотя точно не измеряли.

Следующая серия вопросов связана с вводом пробы.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

14.11.2007 // 23:13:34

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
У нас примерно так и получилось, хотя точно не измеряли.

Следующая серия вопросов связана с вводом пробы.

Так при установке сразу задавайте. "Пропихать" колонку до вехрхней гайки испарителя (т.е. до того места, где корпус шприца начинается или заканчивается); почти закрепить и аккуратно вытянуть колоночку из испарителя на длину иглы и чуть чуть (1,0-1,5); затянуть а потом и верх организовать.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

14.11.2007 // 23:27:04

Раз мы обсуждаем вопрос капиллярных колонок, тоже кое о чем спрошу - 5 мл/мин азота для колонки 0.32 мм - не слишком ли быстро? Я работаю на короких (15 м) колонках 0.53мм. Для них изготовителем рекомендована скорость 3-3.2 мл/мин на гелии. На азоте вроде бы должна быть еще меньше, или я не прав? В литературе рекомендуют скорости порядка 1.2 -1.5 мл/мин. Я выставляю 1.7, вроде бы все делится. А теперь собственно вопрос - что я делаю не так?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сушильный шкаф UT-4610
Предназначены для термической обработки различных материалов в воздушной среде. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения при различных температурных режимах с точностью 0,1°С. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.11.2007 // 23:27:58

Сначала к DSP.

Как я писал выше, мы переделали Хром под испаритель для капиллярных колонок от PU 304. Якобы split/splitless.
Но выглядит он точь в точь как в мануал прибора, где нарисованы два варианта подключения капиллярки - с делением потока и без деления.

В схеме с делением потока газ-носитель подается сверху, во втулку, к которой снизу на накидной гайке подсоединяется испаритель, а сверху накидной же гайкой прижимается септа.
Точка деления - в термостате колонок, боковой отвод со штуцером для 2 mm стальной трубки.

Если без деления потока, то газ-носитель подается в этот штуцер, а сверху отбирается поток на форсированную продувку камеры испарителя. Обдув септы достигается постоянным подключением к линии продувки маленького иголчатого вентиля.

Но этот испаритель какой-то хитрый. Видно, что он состоит из двух коаксиальных трубок, спаянных сверху и снизу.

Так вот, первый вопрос - есть ли в Вашей документации разрез испарителя. Мне не ясно, как он может работать и с делением потока, и без, если у него всего три дырки - верхняя, которая подсоединяется к втулке септы, нижняя, к которой подсоединяется колонка и боковая, для газа-носителя.

Соответственно, у нас не получается вколоть с делением потока. Вернее, получается, но пики динитротолуолов сдвоены. Все пики - более размазаны, чем хотелось бы.

Жаль, пока не получается сфоткать, как переделали хроматограф, в разы бы меньше писал

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.11.2007 // 23:30:32

Виталий> Так при установке сразу задавайте. "Пропихать" колонку до вехрхней гайки испарителя (т.е. до того места, где корпус шприца начинается или заканчивается); почти закрепить и аккуратно вытянуть колоночку из испарителя на длину иглы и чуть чуть (1,0-1,5); затянуть а потом и верх организовать.

Это более разумно, чем то, что я делал

При следующей разборке так и сделаем

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.11.2007 // 23:47:35

Редактировано 1 раз(а)

SIG> Раз мы обсуждаем вопрос капиллярных колонок, тоже кое о чем спрошу - 5 мл/мин азота для колонки 0.32 мм - не слишком ли быстро?

Наверняка быстро. Читал в форуме, что даже со срывом потока в турбулентное течение. Но иначе разделение будет не менее часа

SIG> Я работаю на короких (15 м) колонках 0.53мм. Для них изготовителем рекомендована скорость 3-3.2 мл/мин на гелии. На азоте вроде бы должна быть еще меньше, или я не прав?

Ага, так. Сегодня мы вернулись опять к водороду в качестве газа-носителя, а оставили азот на поддуве в детектор. Пики сразу стали пристойными и острыми.

SIG> В литературе рекомендуют скорости порядка 1.2 -1.5 мл/мин. Я выставляю 1.7, вроде бы все делится. А теперь собственно вопрос - что я делаю не так?

Вы все так делаете, это мы барахтаемся, как танк с мехводом-первогодкой на полосу препятствии

Вы, похоже, работаете в режим "высокого разрешения". Говорят (пишут), что можно увеличить расход до 10...20 ml/min и работать в режиме низкого разрешения. Тогда эффективность 15 метровой 0.53 mm капиллярной колонки падает здорово, но все равно остается выше насадочной 2 метровой.
Так вот, мы по аналогию установили эти 5 ml/min на водороде. А когда переходили на азот, не понизили. Вернее, понизили на один-два режима, но уже не помню, что получилось

Сегодня вообще на три газа работали - еще и аргон притащили

В комнате около хроматографа стоят 5 баллона на радость ТБшников

varban
VIP Member
Ранг: 8699

15.11.2007 // 0:08:37

Под вечер режим разделения выглядел так:

Смесь: по 1 g/l 2,6 ДНТ; 2,4 ДНТ; ДФА; Ц2; Ц1; ДБФ; ДБС (вн. стандарт) в ДХЭ.

Ввод: 2 ul без деления потока.

Газ-носитель - водород. Через колонку - 5 ml/min, на продувку мембраны - 2...3 ml/min, продувка - 50...55 ml/min. Закрываем клапан продувки, вкалываем через 2...3 секунды, открываем на 30 секунде продувку.

Детектор - водород - 15 ml/min, воздух - 300 мл/мин.

Продувка - 20 ml/min азота, через водородную линию и тройник из декектора канала B.

Температура - 2 min --> 50 град ----20 град/min---->230 град ----> 4 min. Охлаждение - 4 мин.
Испаритель - 270 град. Детектор А (рабочий) - 120, детектор B (подогрев азота) - 250.
Реально температура в термостате в моменте инжектирования около 65...70 градусов и не поднимается примерно 3 мин.
Фокусируем пробу во всех случаях, и с делением потока в том числе, поскольку не удается получить пики, если начнем с температуры, например, в 160 градусов.

Завтра-послезавтра будем разбираться с испарителем и с вводом пробы. Сегодня прямо фокусы - 2 микролитра по вышеописанному режиму - все хорошо, пики примерно на 30...70 % шкалы. 1 микролитр - и нет никаких пиков

Еще попутно ощупаем режим детектора и поддува. У нас большие успехи в том направлении... раньше работали на 1:1 на входе и 1:16 на выходе, а сегодня - 1:10 на входе и 1: 128 на выходе. И дрейф нуля до 230 градусов - 1% шкалы

_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414

15.11.2007 // 7:21:33

Леонид пишет:
…Можно попробовать вернуться в широкому соплу (для набивных) и увеличить поток водорода до штатных 50-60 мл/мин. Да и перегрузить такой детектор будет не очень то и просто...

Вообще то, на той технике, которая имеется у меня в распоряжении, нет специальных горелок ДИП под КК.
Например, на Карло Эрба КК подводится под срез горелки ДИП одинаковой и для насадочных колонок. На Вариане конструкция ДИП тоже не зависит от используемых колонок.
Что меня в свое время удивило, так это то, что поддув на Вариане осуществлялся в водородную линию. Хотя, быть может, это стандартная практика


Ответов в этой теме: 74 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты