| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перевод единиц >>>
|
 |
|
AN2000 Пользователь Ранг: 54 |
 02.11.2010 // 0:27:43
Первые два пункта придельно ясны. Интересно, а можем ли мы делать калибровку (мг/кг) . Не совсем понятно про искомый коээфициент... Интересно, почему-то во многих методиках в формуле нет степени извлечения? В статьях она есть и при том бывает больше 100% Как это понять? Обязательно ли степень извлечения расчитывается, если у нас есть внутренний стандарт или можно без него? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
02.11.2010 // 3:51:24
Вы меня пугаете  Все оказалось гораздо хуже Боюсь в двух словах тогда не объяснишь... Попробуйте все-таки на бумаге расписать для себя методику (по шагам), что куда переходит, как разбавляется, исходя из массы (количества вещества) в определяемой пробе. Что за методика, по которой работаете (название, номер)? Что же касается 100%, то в аналитике есть 2 принципа, которые кажутся противоречивыми, но они отображают действительность: 1. Все основывается на материальном балансе 2. Ничего не бывает 100%, всегда есть погрешность (неопределенность). P.S. Ваша проблема точно не в области перевода единиц измерения...
|
||
|
AN2000 Пользователь Ранг: 54 |
02.11.2010 // 23:28:10
Редактировано 1 раз(а) Слишком жесткое описание ответа на вопрос. Не все так плохо. Моя проблема была в переводе единиц измерения. В прошлом случае для перевода из мг/л в мг/кг ([mg/dm3] = [(mg/kg) * (kg/dm3],) поправочный коэффициент, наверно, был плотность (гексана). Он связывал эти две величины и ставил знак равенства. Поправочные коэффициенты ( коэффициенты пропорциональности) есть везде: формула Ньютона( коэффициент динамической или кинематической вязкости), в законе Фурье ( коэффициент теплопроводности), в законе Фика ( коэффициент диффузии), те же коэффициенты массоотдачи и массопередачи связывающих величины в своих субстанциях и др.. У нас своя собственная методика, я ее просканирую и выложу. Она очень похожа на МУ 3151-84 «Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке)» из редакции Клисенко. Очень кратко: экстракцию пестицидов из рыбы проводим растворителями гексан+ацетон, сначала в аппарате для встряхивания, потом ультразвуком, очистку производим серной кислотой. Если у вас есть желание, пожалуйста, посмотрите. Мне будет весьма интересно абсудить и детально изучить эту методику, обосновано осознавая что куда, почему идет и зачем, советуясь со специалистом своего дела. Мне, кажется, есть только один принцип – закон сохранения массы вещества. А неопределенности в составления балансового соотношения просто нет +ПР-Ух+Ис-Ст=Нак: из стр 56 Авторы: В.Г. Айнштейн, М.К. Захаров, Г.А. Носов и др. Название: Общий курс процессов и аппаратов химической технологии. Т.1 Издательство: Логос; Высшая школа Единственно, чтобы найти определяемый элемент баланса, должны быть известны все его элементы А в книжке: Авторы: Герасимов Я.И Название: Курс физической химии том 2 1973 г. Очень подробно составлен и описан материальный баланс хроматографической колонки. Вывод - все основывается на материальном балансе и только на нем, главное его правильно составить, проверить сходимость баланса, т.е выявить его невязки и причины этого, а также принять решение об уточнение модели процесса или повышении точности определения величин входящих в основное балансовое соотношение. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
03.11.2010 // 0:28:13
Редактировано 1 раз(а) Отлично, начните с материального баланса и закона сохранения массы вещества. Допустим, вы взяли 50 грамм рыбы, проэкстрагировали 100 мл гексан/ацетоновой смеси, затем пропустили экстракт через очистительную колонку, упарили, перерастворили, очистили раствор, снова упарили... затем развели остаток в 1 мл гексана. Далее путем анализа 1 мкл полученного раствора (ввод в ГХ, предварительно отградуированный по пестициду Х) вы узнали что концентрация пестицида Х в полученном растворе равна 0,02 мкг/мкл или 20 мг/мл. Вопрос: какой концентрации пестицида Х это соответствует в рыбе, из которой делали экстракцию (в мг/кг)? Пока без учета степеней извлечения, потерь и погрешностей... (про погрешности и неопределенности только после ответа на вопрос  )
|
||
|
AN2000 Пользователь Ранг: 54 |
03.11.2010 // 22:20:45
Редактировано 4 раз(а) Я думаю так, у меня такая логика: 0,02 мкг/мкл – это значит, что у нас 0,02 мкг пестицида в аликвотной части, то есть в 1 мкл. Исходя из этого получается, что в 0,02 мг/мл – в 1 мл гексана содержится 0,02 мг пестицида, то есть это и есть то, что мы взяли с 50 грамм рыбы, это столько пестицидов в этой массе. Остается перевести 0,02 мг/мл в …мг/кг 0,02 мг/мл= 0,02 г/л=20 мг/л Для того чтобы перевести [(мг/кг) = ([мг/л] /(кг/л]. Плотность гексана 0.66 г/мл= 0,66 кг/л 20 мг/л *0,66 мг/л= 13,2 мг/кг Выходит, что 13,2 мг/кг. Наверно у меня где-то ошибка, я просто не пойму почему в расчет мы не берем массу рыбы взято изначально?... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
04.11.2010 // 1:52:39
И? в 50 г рыбы содержится 0,02 мг пестицида... Сколько содержится в 1 кг рыбы?  Проблемы с логикой, а не с переводом единиц... Значит до погрешностей (неопределенностей) и степеней извлечения еще пока очень и очень далеко Даже не буду пока учебник под редакцией Золотова предлагать P.S. Что заканчивали (ВУЗ)? |
||
|
AN2000 Пользователь Ранг: 54 |
04.11.2010 // 3:01:51
P.S. Что заканчивали (ВУЗ)? Вы большой любитель критики. Да….Зацепились за обоснованную ошибку, и даже никаких обоснований и рассуждений, сплошное проявление критики . А это может делать абсолютно любой человек. Вместо того, чтобы поправить, разобраться в логической цепочке, помочь, передать свои знания, сразу вопрос, неужели закончил ВУЗ. Для чего мне вообще на него отвечать? Этот метод мне очень хорошо знаком. Я сам любому человеку, вместо объяснений, могу задать этот вопрос. Очень хороший способ, чтобы поставить человека в неудобное положение. Я ожидал, что получу помощь, ведь аналитической химией начал заниматься совершенно недавно, до этого работа была связана не в этой области. Но раз не даете ответа , то мне сказать нечего. Вы пишете Х в полученном растворе равна 0,02 мкг/мкл или 20 мг/мл. Это грубейшая ошибка. У нас на заводе это было просто недопустимо. Это значит, есть проблемы с внимательностью. Мне предлагать не надо. Помимо хорошей книжки Глубокоуважаемого господина Золотова есть огромное количество книг по аналитической химии, которые вполне достойны, чтобы по ним изучали этот предмет. В общем, если не хотите помочь, так и скажите, есть много людей, которые разбираются в этом вопросе. Ps: Вы играете в шахматы? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
04.11.2010 // 3:51:05
0. Про невнимательность: в данном случае и мне - можно! Хотя и опечатался Хотя, я скорее увлекающийся, чем невнимательный... Увлекает меня помогать людям 1. Спрашивал про то, какой вуз закончили, думал технологический судя по цитатам... 2. В шахматы играю... 3. Вопрос был только про логику, сколько я не пытался навести - вы упорно утверждали, что дело в единицах... и что я неправ... перечитайте тему выше. 4. Вы наконец нашли свою логическую ошибку? Признаете, что дело не в единицах? 5. Сможете теперь посчитать по своей методике концентрацию в рыбе? Проблема решена? 6. Если с "единицами" и "коэффициентами" разобрались - заводите отдельную тему про степени извлечения... |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
04.11.2010 // 5:46:17
Не причисляю себя к большим специалистам в аналитике, но в нашей работе пересчитывать концентрации токсикантов, полученные в экстрактах/минерализатах/дистиллятах... на массу внутренних органов/объем биожидкостей трупов - обычная рутина. Теперь по теме: если есть некая цепочка извлечения чего-то из М г той же рыбы, через множество процедур очистки, до конечного объема экстракта V мл, то коэффициент перевода массы в объем будет равен V/M, и размерность его будет мл/г. Теперь, получив концентрацию этого искомого в конечном экстракте в единицах мг/мл, переводите объем экстракта - в знаменателе - в массу своей рыбы с помощью этого коэффициента - мг/мл х V/М [мл/г], получаете концентрацию своего искомого в нужных единицах - мг/г. Заметьте - мне не нужна была плотность гексана. Только начальное и конечное состояния. Если на этом пути происходит разделение (например, берется аликвота) - вот это учитывать надо. Я попытался формализировать решение для вас - поскольку вы достаточно долго добивались именно этого (насколько я понял). Обычно же подобные расчеты просто делаются "на пальцах" - отправлясь по цепочке превращений аналита в обратную сторону. Успехов! |
||
|
AN2000 Пользователь Ранг: 54 |
04.11.2010 // 23:29:07
Редактировано 1 раз(а) Не причисляю себя к большим специалистам в аналитике, но в нашей работе пересчитывать концентрации токсикантов, полученные в экстрактах/минерализатах/дистиллятах... на массу внутренних органов/объем биожидкостей трупов - обычная рутина. Теперь по теме: если есть некая цепочка извлечения чего-то из М г той же рыбы, через множество процедур очистки, до конечного объема экстракта V мл, то коэффициент перевода массы в объем будет равен V/M, и размерность его будет мл/г. Теперь, получив концентрацию этого искомого в конечном экстракте в единицах мг/мл, переводите объем экстракта - в знаменателе - в массу своей рыбы с помощью этого коэффициента - мг/мл х V/М [мл/г], получаете концентрацию своего искомого в нужных единицах - мг/г. Заметьте - мне не нужна была плотность гексана. Только начальное и конечное состояния. Если на этом пути происходит разделение (например, берется аликвота) - вот это учитывать надо. Я попытался формализировать решение для вас - поскольку вы достаточно долго добивались именно этого (насколько я понял). Да вы меня абсолютно правильно поняли. А не могли бы вы из вашего объекта исследования, можно с моей рыбы от М г до конечного объема экстракта V мл привести более подробную логическую цепочку на вашем конкретном примере. Занимаетесь ли вы пробоподготовкой?
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 39
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
